[發(fā)明專利]一種氧化硅/氧化鈰復(fù)合磨粒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910196101.X
• 申請日: 2009-09-22
• 公開（公告）號: CN101671538A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張澤芳;劉衛(wèi)麗;宋志棠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14;H01L21/02;B24B37/00
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬高精密拋光材料領(lǐng)域，具體涉及一種氧化硅/氧化鈰復(fù)合磨粒的制備方法。

背景技術(shù)

目前化學(xué)機(jī)械拋光中最常用的拋光磨料是氧化硅磨料和氧化鈰磨料。氧化硅磨料由于其 較好的分散性、均勻性和低廉的價格成為目前最廣泛采用的化學(xué)機(jī)械拋光磨料，而且后清洗 過程廢液處理較容易。但其缺點(diǎn)是相對于氧化物來說硬度稍低，去除率較低，并且在STI的 拋光中氧化硅與氮化硅之間的去除率選擇比較低，已很難滿足下一代IC制造的要求。

氧化鈰磨料由于其可與氧化硅發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，故在相同條件下，氧化鈰的拋光速率大約 是氧化硅的三倍，尤其是在中性拋光液中保持較高的去除率，且在氧化硅與氮化硅之間的拋 光選擇比較高。但其缺點(diǎn)是價格較貴，顆粒不規(guī)則，大小不一，粒度分布較大，黏度大，容 易團(tuán)聚，會造成劃傷，且其沉淀在介質(zhì)膜上吸附嚴(yán)重，為后清洗帶來困難。綜合考慮，氧化 鈰磨料也不能滿足下一代IC制造的要求。

因此，氧化硅/氧化鈰核殼復(fù)合磨料由于兼具氧化硅和氧化鈰的優(yōu)越的性能已被廣泛研 究。Zhenyu?Lu等人在《Journal?of?Materials?Research》2003，18(10)：2323-2330中研究了制 得了氧化硅/氧化鈰混合磨料，并對熱氧化的二氧化硅層的拋光，發(fā)現(xiàn)制得的氧化硅/氧化鈰 混合磨料的拋光速率明顯高于純氧化硅磨料。但這種磨料的制備方法是通過調(diào)節(jié)pH值控制 粒子的表面電荷使其表面電位相反而使小粒徑的氧化鈰吸附在大粒徑的氧化硅表面構(gòu)成核 殼結(jié)構(gòu)，只能在特定的pH值下使用。Seung-Ho?Lee等人在《Journal?of?Materials?Research》 2003，17(10)：2744-2749中提到了氧化硅表面包覆一層氧化鈰的復(fù)合磨料，并且對熱氧化的 二氧化硅層進(jìn)行了拋光，發(fā)現(xiàn)制得的氧化硅/氧化鈰復(fù)合磨料的拋光速率明顯高于純氧化硅 磨料。中國專利CN101302404A也公開了一種氧化硅/氧化鈰復(fù)合磨料，采用含有該復(fù)合磨 粒的拋光液對玻璃基片進(jìn)行拋光，可以得到很低的表面粗糙度。但他們共有的不足是在包 覆氧化鈰的過程中仍然會有一些氧化鈰獨(dú)自成核長大，并沒有生長在氧化硅表面，實(shí)質(zhì)是 氧化硅/氧化鈰復(fù)合磨料和氧化鈰磨料構(gòu)成的混合磨料。而混入的氧化鈰同樣會造成劃傷， 且其沉淀在介質(zhì)膜上吸附，為后清洗帶來困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種氧化硅/氧化鈰核殼復(fù)合磨料的制備 方法。

本發(fā)明采用有機(jī)添加劑，通過水熱法控制氧化鈰在氧化硅表面成核及生長，本發(fā)明制 得的氧化硅/氧化鈰核殼復(fù)合磨料中沒有均相成核的氧化鈰粒子，制得了真正意義上的氧化 硅/氧化鈰核殼復(fù)合磨料。

本發(fā)明提供的氧化硅/氧化鈰復(fù)合磨粒的制備方法包括下列步驟：

1)在硅溶膠中加入有機(jī)添加劑，攪拌溶解，而后加入三價鈰鹽或四價鈰鹽制得分散液；

2)將分散液置于帶有聚四氟內(nèi)襯的高壓釜中，密封后，加熱反應(yīng)；

3)反應(yīng)完畢后離心分離、提純、烘干，最終制得氧化硅/氧化鈰復(fù)合磨粒。

所述步驟1)中的硅溶膠為二氧化硅膠體微粒在水中均勻擴(kuò)散形成的膠體溶液。所述硅 溶膠中二氧化硅的質(zhì)量百分比濃度為1-20％，優(yōu)選2-5％。所述硅溶膠為堿性硅溶膠，pH范 圍為8～12。

所述步驟1)中的有機(jī)添加劑為聚乙烯吡咯烷酮或γ-氨丙基三乙氧基硅烷，優(yōu)選為聚乙 烯吡咯烷酮，有機(jī)添加劑的加入量為所述分散液重量的0.1-5wt％，優(yōu)選1.25-2.5wt％，最適 宜用量為1wt％。

所述步驟1)中的三價鈰鹽選自水合硝酸亞鈰、醋酸鈰、氯化鈰或、四水硫酸鈰或八水 硫酸鈰，優(yōu)選為硝酸亞鈰。

所述三價鈰鹽或四價鈰鹽在所述分散液中的濃度為25mmol/L～250mmol/L。

所述步驟2)中加熱反應(yīng)的溫度為100～180℃，優(yōu)選為140～160℃。加熱反應(yīng)時間為 為6～36小時，優(yōu)選12-24小時。較佳的，所述加熱反應(yīng)中，保持反應(yīng)溫度恒定。為保證恒 定的反應(yīng)溫度，可將高壓釜置于烘箱中。所述高壓釜優(yōu)選不銹鋼質(zhì)。

所述步驟3)中的提純方法為：超濾或微濾。

本發(fā)明還進(jìn)一步公開了采用本發(fā)明制得的氧化硅/氧化鈰核殼復(fù)合磨料，及其用于集成 電路和玻璃的化學(xué)機(jī)械拋光的用途。