[發(fā)明專利]從苯乙酮一鍋法直接制備α-氟代苯乙酮的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910196099.6 | 申請(qǐng)日： | 2009-09-22 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101665394A | 公開(kāi)（公告）日： | 2010-03-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄒新琢;陳梓湛;朱偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華東師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07B39/00 | 分類號(hào)： | C07B39/00;C07C45/63;C07C49/80;C07C205/45;C07C201/12;C07C49/84;C07C255/56;C07C253/30 |
| 代理公司： | 上海藍(lán)迪專利事務(wù)所 | 代理人： | 徐筱梅 |
| 地址： | 200241*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯乙酮 一鍋 直接 制備 氟代苯乙酮 方法 | ||
1.一種從苯乙酮一鍋法直接制備α-氟代苯乙酮的方法，其特征在于該方法是將苯乙酮類化合物在低共熔物中，依次加入α-鹵代試劑和親核氟化試劑進(jìn)行反應(yīng)，一鍋法直接制備相應(yīng)的α-氟代苯乙酮；
其中：苯乙酮類化合物指下述化合物：
式中R1﹑R2﹑R3，R4﹑R5各為H、CH3、-OCH3、-OBn、-CF3、-CN、-NO2、-Cl、-Br取代基中的一個(gè)；
反應(yīng)體系直接進(jìn)行反應(yīng)或添加乙腈、DMF和DMSO作為減稠的溶劑,添加量為低共熔物體積的1～10倍；
反應(yīng)程序是：先制備低共熔物，在10～100?℃的溫度條件，依次加入苯乙酮類化合物和α-鹵代試劑反應(yīng)3～5小時(shí)；再加入親核氟化試劑在50～150?℃的溫度條件，反應(yīng)5～10小時(shí)；其中，α-鹵代試劑用量為苯乙酮類化合物摩爾量的0.5～2.0倍；親核氟化試劑用量為苯乙酮類化合物摩爾量的1～10倍；低共熔物與苯乙酮類化合物摩爾量比為5:1～1:1；其中：
所述低共熔物是由季銨鹽和酸性物質(zhì)組成的混合體系，季銨鹽和酸性物質(zhì)的摩爾比為1:5～5:1；所述季銨鹽為：四甲基氯化銨、四甲基溴化銨、四丁基氯化銨，四丁基溴化銨、氯化膽堿或氯化十八烷基二甲基芐基銨；酸性物質(zhì)為：氯化鋅、四氯化錫、五氯化銻、氯化鐵、氯化鋁、對(duì)甲苯磺酸、丙二酸、草酸、苯甲酸或苯丙酸；
所述α-鹵代試劑是1,3-二氯-5,5-二甲基海因、1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-氯代丁二酰亞胺、N-溴代丁二酰亞胺、三溴異氰尿酸和三氯異氰尿酸中的一個(gè)；?
所述親核氟化試劑是金屬氟化物、四甲基氟化銨、四丁基氟化銨的季銨鹽氟化物以及四甲基氟化銨的一分子氟化氫結(jié)合物、四丁基氟化銨的一分子氟化氫結(jié)合物中的一種或者兩種以上的組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述金屬氟化物為KF、CsF、RbF、ZnF2、CaF2、SbF3和SbF5。
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