[發明專利]一種結晶V型聚磷酸銨的制備方法無效
| 申請號： | 200910195527.3 | 申請日： | 2009-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN101654234A | 公開（公告）日： | 2010-02-24 |
| 發明（設計）人： | 劉夠生;劉心純;于建國 | 申請（專利權）人： | 華東理工大學 |
| 主分類號： | C01B25/28 | 分類號： | C01B25/28 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 200237*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 結晶 磷酸銨 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種結晶V型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于，具體步驟為：
(1)在半封閉式反應器內，加入磷酸一銨和尿素混合物，從常溫加熱至140～160℃，固體原料發泡并釋放氨氣與水蒸氣，持續10～30min后發泡結束，混合物脫水縮合成固體物質粘附于反應器內壁，原料體積量大大減少，所述的磷酸一銨與尿素的摩爾比為0.8∶1～1.5∶1，磷酸一銨為原料，尿素為氨化縮合劑；
(2)繼續升溫至280～300℃，固體物質開始熔融，繼續釋放氨氣與水蒸氣，持續升溫至360～400℃，維持1～3小時；當固體物質全部熔融后，形成一種無定型液態物質，之后繼續維持高溫，溫度為360～400℃，時間為20～60min，反應物由澄清液態轉化為渾濁液體；
(3)通入干氨氣，氨分壓維持在0.02～0.04MPa，氨流量維持在0.8～1.5L/min范圍內，維持0.5～2小時，溫度仍維持在360～400℃，不斷攪拌，在此過程中液態熔融物的黏度不斷增大，形成局部氨化的物質；
(4)降溫至340～360℃，保溫10～30min，捏合攪拌，使之逐步形成固體粉末狀；冷卻出料，得到成品，即結晶V型聚磷酸銨。
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