[發(fā)明專利]二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910195138.0
• 申請日: 2009-09-04
• 公開（公告）號: CN101654253A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳茜茹;車順愛
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82B3/00
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種無機材料技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法。

背景技術(shù)

無機介孔材料具有大的比表面積和孔體積、可調(diào)的孔結(jié)構(gòu)、可調(diào)的孔徑、可被修飾的表面性質(zhì)以及可被控制的相貌；二氧化硅介孔空心球形材料在藥物釋放、催化、吸附、分離等領(lǐng)域有著非常大的應(yīng)用潛力。

經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Hentze?H.P.等在《Langmuir》(朗繆爾)2003年第19期1069-1074頁發(fā)表了題為《Silica?Hollow?Spheres?by?Templatingof?Catanionic?Vesicles》(以陰離子表面活性劑為模板劑合成二氧化硅空心球形材料)一文，文中提到，通過混合陽離子表面活性劑和陰離子表面活性劑可以合成出二氧化硅空心球形材料；文中合成的二氧化硅材料不含有介孔，并且需要陰、陽離子表面活性劑的協(xié)同作用才能夠得到二氧化硅空心球。Wang?J.等在《Advanced?materials》(先進(jìn)材料)2006年第18期3284-3288頁發(fā)表了題為《Budded，Mesoporous?Silica?Hollow?Spheres：Hierarchical?StructureControlled?by?Kinetic?Self-Assembly》(表面有芽狀突起的二氧化硅介孔空心球形材料：動力學(xué)控制層級結(jié)構(gòu)的合成)一文，文中指出，使用某一特定的陰離子表面活性劑在某些條件下能夠形成二氧化硅空心介孔球形材料。這篇文獻(xiàn)提出的合成方法必須使用某一特殊的陰離子表面活性劑，并且實施方法比較特殊。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，能夠使用多種陰離子表面活性劑進(jìn)行合成，具有可調(diào)控的粒徑以及殼層厚度。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明包括如下步驟：

步驟一，將陰離子表面活性劑溶于去離子水中，然后向去離子水中加入乙醇并加溫攪拌，最后依次向去離子水中加入硅氧烷和有機硅氧烷，制成二氧化硅混合液。

所述的陰離子表面活性劑與去離子水、硅氧烷和有機硅氧烷的摩爾比為1∶500～5000∶0～0.8∶0.5～1.5∶7～20；

所述的加溫攪拌是指在30℃～90℃環(huán)境下攪拌均勻。

所述的陰離子表面活性劑為：

油酸(順式-9-十八(碳)烯酸，CH₃(CH₂)7CH＝CH(CH₂)₇COOH)或R-A；

其中：R為C_nH_2n+1，n＝12～20；A為COOH，CH₂(NH₂)CHCOOH，C₆H₅CH₂(NH₂)CHCOOH或SO₃H。

所述的硅氧烷是指含胺基或季銨官能團(tuán)的硅氧烷，其結(jié)構(gòu)式如下式所示：

(R₁O)₃Si-R-NR₂R₃或(R₁O)₃Si-R-NR₂R₃R₄X；

其中：R₁，R₂，R₃和R₄為C₁～C₄直鏈，分支鏈烷基或氫原子；R為C₁～C₄的直鏈或分支鏈烷烴；X為氟離子、氯離子、溴離子、碘離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、硫酸根離子或磷酸根離子。

所述的硅氧烷為3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，4-氨丁基三甲氧基硅烷，N-三甲氧基硅丙基-N-甲基胺，N-三甲氧基硅丙基-N，N-二甲基胺，N-三乙氧基硅丙基-N，N-二丙基胺，N-三乙氧基硅丙基-N-丁基胺，N-三甲氧基硅丙基-N，N，N-三甲基氯化銨或N-三甲氧基硅丙基-N，N，N-三丁基溴化銨中的一種。

所述的有機硅氧烷，其結(jié)構(gòu)如下式所示：

(R₁O)_m-Si-X_n；