[發明專利]二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910195138.0
• 申請日: 2009-09-04
• 公開（公告）號: CN101654253A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 陳茜茹;車順愛
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82B3/00
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1、一種二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，將陰離子表面活性劑溶于去離子水中，然后向去離子水中加入乙醇并加溫攪拌，最后依次向去離子水中加入硅氧烷和有機硅氧烷，制成二氧化硅混合液；

步驟二，將二氧化硅混合液經加溫靜置反應后獲得二氧化硅沉淀，將獲得二氧化硅沉淀進行洗滌干燥并經過焙燒處理后得到二氧化硅介孔空心球形材料。

2、根據權利要求1所述的二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征是，所述的陰離子表面活性劑與去離子水、硅氧烷和有機硅氧烷的摩爾比為1∶500～5000∶0～0.8∶0.5～1.5∶7～20。

3、根據權利要求1所述的二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征是，所述的加溫攪拌是指在30℃～90℃環境下攪拌均勻。

4、根據權利要求1所述的二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征是，所述的陰離子表面活性劑為：

油酸(順式-9-十八(碳)烯酸，CH₃(CH₂)7CH＝CH(CH₂)₇COOH)或R-A；

其中：R為C_nH_2n+1，n＝12～20；A為COOH，CH₂(NH₂)CHCOOH，C₆H₅CH₂(NH₂)CHCOOH或SO₃H。

5、根據權利要求1所述的二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征是，所述的硅氧烷是指含胺基或季銨基官能團的硅氧烷，其結構式如下式所示：

(R₁O)₃Si—R—NR₂R₃或(R₁O)₃Si—R—NR₂R₃R₄X；

其中：R₁，R₂，R₃和R₄為C₁～C₄直鏈，分支鏈烷基或氫原子；R為C₁～C₄的直鏈或分支鏈烷烴；X為氟離子、氯離子、溴離子、碘離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、硫酸根離子或磷酸根離子。

6、根據權利要求1或5所述的二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征是，所述的硅氧烷為3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，4-氨丁基三甲氧基硅烷，N-三甲氧基硅丙基-N-甲基胺，N-三甲氧基硅丙基-N，N-二甲基胺，N-三乙氧基硅丙基-N，N-二丙基胺，N-三乙氧基硅丙基-N-丁基胺，N-三甲氧基硅丙基-N，N，N-三甲基氯化銨或N-三甲氧基硅丙基-N，N，N-三丁基溴化銨中的一種。

7、根據權利要求1所述的二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征是，所述的有機硅氧烷，其結構如下式所示：

(R₁O)_m-Si-X_n；

其中：m為2～4的整數，n為0～2的整數，且m+n＝4；R₁為C₁～C₄的直鏈，分支鏈烷基或氫原子；X為C₁～C₄的直鏈或分支鏈烷基。

8、根據權利要求1所述的二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征是，所述的有機硅氧烷為四甲氧基硅烷，四乙氧基硅烷，四丙氧基硅烷，四異丙氧基硅烷，四丁氧基硅烷，二甲氧基二甲基硅烷，三甲氧基甲基硅烷，三乙氧基甲基硅烷，三甲氧基乙基硅烷，三乙氧基乙基硅烷，三甲氧基乙烯基硅烷，三乙氧基乙烯基硅烷或二甲氧基二異丙基硅烷中的一種。

9、根據權利要求1所述的二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征是，所述的加溫靜置反應是指：在30℃～90℃環境下反應0.5～120小時后進行離心分層獲得二氧化硅沉淀。

10、根據權利要求1所述的二氧化硅介孔空心球形材料的制備方法，其特征是，所述的焙燒處理是指：在550℃空氣環境下對洗滌干燥后的二氧化硅沉淀進行焙燒6小時。