[發明專利]一種silicalite-1分子篩膜的合成方法

無效

• 申請號: 200910193337.8
• 申請日: 2009-10-27
• 公開（公告）號: CN101696018A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 袁文輝;王德臨;李莉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B39/00
• 分類號: C01B39/00;C01B37/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 李衛東

1.一種silicalite-1分子篩膜的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)晶種合成：將二氧化硅、1M濃度的氫氧化四丙基胺、氫氧化鈉按照1g∶5ml∶0.05-0.1g的比例配成合成液；在反應釜中120-160℃晶化0.5-3天，得到的晶種離心清洗，分離，得到大小均勻的納米級晶種；配成10-50％的晶種溶液；

(2)浸漬液的合成：在晶種溶液中加入羥丙基纖維素溶液和去離子水形成浸漬液，晶種、羥丙基纖維素和水的重量比為1∶0.1-0.5∶100；用硝酸溶液在調節浸漬液的pH值為3-6之間，并調節載體和晶種的zeta電位，控制晶種的zeta電位在-20到-10之間，載體的zeta電位在20-50之間；

(3)將載體的一面用砂紙打磨光滑，清洗，干燥；將載體在浸漬液中浸漬5-10秒引入晶種，將已引入晶種的載體于40-80℃干燥1-2天，然后在400-500℃焙燒5-10個小時，600-700℃焙燒5-10個小時；

(4)二次生長：按照0.15g氫氧化鈉∶0.5-1g二氧化硅∶10.5g去離子水的比例配置好二次生長液，使二次合成液相對于反應釜的填充度為30-40％，將二次生長液倒入反應釜中，并放入已引入晶種的載體，在150-200℃，水熱反應4-8小時；隨后用去離子水洗滌膜片5-10分鐘，40-80℃干燥一到兩天，得到silicalite-1分子篩膜。

2.根據權利要求1所述的silicalite-1分子篩膜的合成方法，其特征在于：所述硝酸的濃度為1M。

3.根據權利要求1所述的silicalite-1分子篩膜的合成方法，其特征在于：所述砂紙為1000目的砂紙。

4.根據權利要求1所述的silicalite-1分子篩膜的合成方法，其特征在于：所述載體為三氧化二鋁載體。

5.根據權利要求1所述的silicalite-1分子篩膜的合成方法，其特征在于：所述pH值為3-6，所述晶種的zeta電位在-19到-16之間，所述載體的zeta電位在20-30之間。

6.根據權利要求1所述的silicalite-1分子篩膜的合成方法，其特征在于：所述羥丙基纖維素溶液中羥丙基纖維素重量百分比為0.5％。