[發明專利]一種碳化鎢鈷鉻金屬復合粉的生產工藝

有效

• 申請號: 200910193072.1
• 申請日: 2009-10-09
• 公開（公告）號: CN101693974A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 陳啟豐;胡慶民;易軍;李盛意;陳軍任;戴湘平
• 申請（專利權）人: 陳啟豐
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/04;C01B31/30;C01B31/34
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技術領域

本發明涉及鎢產品的生產，具體涉及生產碳化鎢鈷鉻金屬復合粉的方法。

背景技術

我國鎢礦儲量占世界含量的一半以上，隨著國際市場的開放，近幾年鎢生產發展迅猛，帶來幾個現實問題：一、鎢產品原料價格不斷攀升，成本增加，企業壓力大。國內鎢企業產品單一，鎢粉、碳化鎢粉等生產型企業居多，產品附加值低。近幾年隨著企業的擴張，產量猛增，粉末制造的能力相對過剩，形成以價格換客戶的局面，企業贏利空間小；二、鎢屬于國家戰略性的資源，我國是鎢的大國，而非鎢的強國，這兩年國家鼓勵企業自主創新，向高新技術型轉變。2007年國家由取消低附加值鎢產品的退稅到增加5％的出口關稅，基于這個因素，我司投入大量人力、物力、財力致力于開發下游粉體材料--合金粉。目前很多國內鎢生產加工企業生產合金粉的工藝基本都是碳化鎢粉+鈷粉(或氧化鉻、氧化釩)通過機械混合，屬固-固混合而成，合金粉的均勻性不理想，對后續硬質合金的壓制有很大的影響。

發明內容

為克服上述不足，本發明提供了一種生產碳化鎢鈷鉻金屬復合粉(即是碳化鎢、碳化鈷和碳化鉻的復合粉)的方法。

本發明的碳化鎢鈷鉻金屬復合粉的生產工藝，包括以下生產步驟：

(1)預先配制270～330g/L鎢酸銨溶液、800～850g/L硝酸鈷溶液和100～130g/L硝酸鉻溶液備用；

(2)對鎢酸銨溶液預調氨含量，控制鎢酸銨溶液中的氨濃度在50～70g/L之間，將調氨后的鎢酸銨溶液加入熱反應釜中，邊攪拌邊緩慢加入上述配制好的硝酸鈷溶液，加熱濃縮蒸發，使氨揮發至pH值降到8.5～9.0之間，再加入上述配制好的硝酸鉻溶液，繼續加熱，待pH值降到7.0～7.5之間時，停止加熱，冷卻至45～55℃；硝酸鈷溶液和硝酸鉻溶液的加入量可根據需要進行調整，一般按照鈷和鉻最后在金屬復合粉成品中的質量比分別為6～12％、0.5～1.0％的量換算成上述濃度的硝酸鈷溶液和硝酸鉻溶液的量進行添加；

(3)通過對上述冷卻后的混合溶液采用真空抽濾進行固液分離，制得鎢鈷鉻共沉淀晶體，抽干后用質量百分比為5％的硝酸銨溶液洗滌浸泡，再次抽干待烘，將共沉淀晶體于紅外烘箱烘干后再置于700～750℃高溫爐煅燒，即成鎢鈷鉻復合金屬氧化物；

(4)用流速為80立方米/小時且露點＜-80℃的氫氣作為還原劑，將上述鎢鈷鉻復合金屬氧化物在710～840℃溫度區間進行低溫還原，還原時間為4～5小時，還原成鎢鈷鉻單質充分混合均勻的鎢鈷鉻金屬還原粉；在這個還原過程中，利用鉻對鎢粉長大的抑制作用，所制得的鎢鈷鉻金屬還原粉的比表面積＞3.5m²/g；

(5)對上述還原后的鎢鈷鉻金屬還原粉用二氧化碳氣體隔絕空氣，在20～24℃的溫度下進行低溫冷卻7～9小時，降溫過程中鎢鈷鉻金屬還原粉表面將會鈍化，確保鎢鈷鉻金屬還原粉在轉移及配碳過程中不被氧化；然后在降溫后的鎢鈷鉻金屬還原粉中加入所需的碳，再進行球磨，球磨時間為3～5小時，使鎢鈷鉻金屬還原粉與碳充分混合均勻；一般根據客戶要求，碳的加入量為鎢鈷鉻金屬還原粉中鎢的摩爾量的1∶0.95～1.05；

(6)將配碳后的鎢鈷鉻金屬還原粉置于高溫連續自動鉬絲爐上，在1100～1150℃的爐溫下，碳化3～4小時，制得碳化鎢鈷鉻金屬復合粉，即是碳化鎢、碳化鈷和碳化鉻的混和物；

(7)將碳化后的復合粉經球磨后過篩80目，然后經氣流破碎再次過篩40目，制得成品；本步驟用于去除復合粉當中的粗大顆粒和團聚物，使得最終產品純度高，化合碳含量高，分布均勻，粒度發育完整。

與常規合金粉的生產相比較，本發明整個生產方法和工藝思路要求均有不同，制得的碳化鎢鈷鉻金屬復合粉，其純度高，化合碳含量高，均勻性好，呈正態分布，粒度發育完整，化學主含量的組分均勻性好，使用性能優異。

具體實施方式

預先配制306g/L鎢酸銨溶液、800g/L硝酸鈷溶液、100g/L硝酸鉻溶液備用；

對鎢酸銨溶液預調氨含量，控制鎢酸銨溶液中的氨濃度在60g/L，將4.0立方米調氨后的鎢酸銨溶液加入熱反應釜中，邊攪拌邊緩慢加入上述配制好的硝酸鈷溶液525L，加熱濃縮蒸發，使氨揮發至pH值降到8.8，再加入上述配制好的硝酸鉻溶液463L，繼續加熱，待pH值降到7.2時，停止加熱，冷卻至50℃；上述硝酸鈷溶液和硝酸鉻溶液的加入量分別為鈷和鉻最后在金屬復合粉成品中的質量比為10％、1％；