[發明專利]一種納米鎂白磷鈣礦粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200910191997.2
• 申請日: 2009-12-18
• 公開（公告）號: CN101734639A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 辛仁龍;左藹齡;張敏;丁永會;高家誠
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

技術領域

本發明涉及一種納米鎂白磷鈣礦粉體的制備方法，屬于化學和生物材料領域。

背景技術

鎂白磷鈣礦(Whitlockite)，其化學分子式為Ca₁₈Mg₂H₂(PO₄)₁₄，是制備摻鎂羥基磷灰 石(HA)陶瓷的前驅體材料，也是一種重要的生物礦物質，主要存在于人及動物的鈣化和 牙本質齲齒中，特別是在病態沉積中。對鎂白磷鈣礦晶體結構和形成機理的研究對于理解 鎂在人體中的新陳代謝以及生物礦化機理有著重要意義。另外摻鎂羥基磷灰石生物活性陶 瓷作為硬組織修復與替換材料，在醫學上具有較大的應用前景。

目前有關鎂白磷鈣礦的研究主要集中在生物醫學領域，研究內容多為鑒定生物組織中 的鎂白磷鈣礦物質及其晶體結構，而有關鎂白磷鈣礦粉體合成方面的報道并不多。Gopal 等報道鎂白磷鈣礦晶體可以通過水熱法合成得到(CAN.J.CHEM.VOL.52，1974)，但 是有關水熱法的參數并不清楚，并且得到的鎂白磷鈣礦晶體粒度比較大、尺寸不均勻。

水熱法合成是在一個密閉的壓力容器內，用水溶液作反應介質，通過對反應容器加熱， 在高壓下獲得形貌單一、結晶度比較好的晶體物質。水熱法是一種常用的制備羥基磷灰石、 磷酸氫鈣等生物磷酸鈣鹽的重要方法，在制備羥基磷灰石的過程，可以通過加入乙二胺四 乙酸、乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨和檸檬酸等表面活性劑來調控羥基磷灰石的形態和 尺寸。然而有關利用表面活性劑調控鎂白磷鈣礦的晶粒尺寸和均勻性方面的報道尚不多 見。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是提供一種納米鎂白磷鈣礦粉體的制備 方法，納米鎂白磷鈣礦粉體主要用作摻鎂羥基磷灰石的前驅體。本方法制備條件比較寬松， 能夠在較大的Ca/Mg比和溫度范圍內得到顆粒細小均勻的純的納米鎂白磷鈣礦粉體，純度 高于95％。

本發明納米鎂白磷鈣礦粉體的制備方法，其制備步驟為：

(1)按Ca/Mg摩爾比為4～19∶1、Ca/EDTA摩爾比為(112.2/236.15)/(18.6/372.24)、 (Ca+Mg)/P摩爾比為(112.2/236.15+6.4/256.43)/(107.4/358.14)對Ca(NO₃)₂·4H₂O、 Mg(NO₃)₂·6H₂O、Na₂EDTA·2H₂O和Na₂HPO₄·12H₂O進行備料；

(2)將Na₂EDTA·2H₂O、Ca(NO₃)₂·4H₂O與Mg(NO₃)₂·6H₂O一起溶于水中得到1#溶液，通 過pH值調節和濃度調節，最終使1#溶液pH值為7，濃度為4～5mol.L^-1；

(3)將Na₂HPO₄·12H₂O溶于水中形成溶液，并調節pH值與1#溶液一致，得到2#溶液， 2#溶液的體積與1#溶液體積相同；

(4)將2#溶液緩慢加入到1#溶液中，邊加入邊攪拌使兩者充分反應，得到3#溶液；

(5)將pH調節劑緩慢加入3#溶液中調節3#溶液pH值與前述1#溶液一致；

(6)將3#溶液升溫至60～80℃，在該溫度下恒溫攪拌1.5～2.5小時；

(7)將第(6)步所得溶液升溫至140～160℃后，恒溫條件下水熱反應5～6小時， 再自然冷卻至室溫；

(8)對第(7)步所得混合液抽濾，用蒸餾水-乙醇交替對濾餅洗滌3～5次，濾餅烘 干即得納米摻雜羥基磷灰石粉體。

也可以按下述制備步驟：