[發明專利]一種納米鎂白磷鈣礦粉體的制備方法無效
| 申請號： | 200910191997.2 | 申請日： | 2009-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN101734639A | 公開（公告）日： | 2010-06-16 |
| 發明（設計）人： | 辛仁龍;左藹齡;張敏;丁永會;高家誠 | 申請（專利權）人： | 重慶大學 |
| 主分類號： | C01B25/45 | 分類號： | C01B25/45 |
| 代理公司： | 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212 | 代理人： | 李海華 |
| 地址： | 400044 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 白磷 鈣礦粉體 制備 方法 | ||
1.一種納米鎂白磷鈣礦粉體的制備方法，其特征在于：其制備步驟為：
(1)按Ca/Mg摩爾比為4～19∶1、Ca/EDTA摩爾比為(112.2/236.15)/(18.6/372.24)、 (Ca+Mg)/P摩爾比為(112.2/236.15+6.4/256.43)/(107.4/358.14)對Ca(NO3)2·4H2O、 Mg(NO3)2·6H2O、Na2EDTA·2H2O和Na2HPO4·12H2O進行備料；
(2)將Na2EDTA·2H2O、Ca(NO3)2·4H2O與Mg(NO3)2·6H2O一起溶于水中得到1#溶液，通 過pH值調節和濃度調節，最終使1#溶液pH值為7，濃度為4～5mol.L-1；
(3)將Na2HPO4·12H2O溶于水中形成溶液，并調節pH值與1#溶液一致，得到2#溶液， 2#溶液的體積與1#溶液體積相同；
(4)將2#溶液緩慢加入到1#溶液中，邊加入邊攪拌使兩者充分反應，得到3#溶液；
(5)將pH調節劑緩慢加入3#溶液中調節3#溶液pH值與前述1#溶液一致；
(6)將3#溶液升溫至60～80℃，在該溫度下恒溫攪拌1.5～2.5小時；
(7)將第(6)步所得溶液升溫至140～160℃后，恒溫條件下水熱反應5～6小時， 再自然冷卻至室溫；
(8)對第(7)步所得混合液抽濾，用蒸餾水-乙醇交替對濾餅洗滌3～5次，濾餅烘 干即得納米摻雜羥基磷灰石粉體。
2.一種納米鎂白磷鈣礦粉體的制備方法，其特征在于：其制備步驟為：
(1)按Ca/Mg摩爾比為4～19∶1、Ca/EDTA摩爾比為(106.2/236.15)/(18.6/372.24)、 (Ca+Mg)/P摩爾比為(106.2/236.15+12.8/256.43)/(107.4/358.14)對Ca(NO3)2·4H2O、 Mg(NO3)2·6H2O、Na2EDTA·2H2O和Na2HPO4·12H2O進行備料；
(2)將Na2EDTA·2H2O、Ca(NO3)2·4H2O與Mg(NO3)2·6H2O一起溶于水中得到1#溶液，通 過pH值調節和濃度調節，最終使1#溶液pH值為7，濃度為4～5mol.L-1；
(3)將Na2HPO4·12H2O溶于水中形成溶液，并調節pH值與1#溶液一致，得到2#溶液， 2#溶液的體積與1#溶液體積相同；
(4)將2#溶液緩慢加入到1#溶液中，邊加入邊攪拌使兩者充分反應，得到3#溶液；
(5)將pH調節劑緩慢加入3#溶液中調節3#溶液pH值與前述1#溶液一致；
(6)將3#溶液升溫至60～80℃，在該溫度下恒溫攪拌1.5～2.5小時；
(7)將第(6)步所得溶液升溫至140～160℃后，恒溫條件下水熱反應5～6小時， 再自然冷卻至室溫；
(8)對第(7)步所得混合液抽濾，用蒸餾水-乙醇交替對濾餅洗滌3～5次，濾餅烘 干即得納米摻雜羥基磷灰石粉體。
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