[發明專利]從含鉬廢催化劑中回收金屬的方法

有效

• 申請號: 200910188097.2
• 申請日: 2009-10-27
• 公開（公告）號: CN102051483A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 高玉蘭;王繼鋒;陳光;徐黎明;李崇慧
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/04;C22B3/26;C22B3/40;C22B3/28;C22B3/38;C22B34/34
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種從含鉬廢催化劑中回收金屬的方法，包括如下過程：

(1)廢催化劑與含鎂化合物混合進行焙燒除油、除炭；

(2)步驟(1)得到的物料進行粉碎，與碳酸鈉混合進行焙燒；

(3)步驟(2)焙燒后物料用水溶液浸出，水溶液浸出操作步驟加入銨鹽或氨水，廢催化劑中的鉬以包括鉬酸鈉或鉬酸銨形式進入溶液中，然后進行固液分離；

(4)步驟(3)分離出的液相用硫酸酸化至pH值低于0.5，然后進行萃取；

(5)步驟(4)得到的萃取液用氨水進行反萃取得到鉬酸銨溶液，鉬酸銨溶液用硝酸調節pH值至1～4，分離得到的鉬酸銨沉淀。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的含鎂化合物包括氧化鎂、氫氧化鎂或碳酸鎂。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的焙燒除油和除炭過程的溫度為350～550℃，焙燒時間為2～10小時。

4.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(1)含鎂化合物加入量為與硫完全反應需要量的1～2倍。

5.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(1)含鎂化合物加入量為與硫完全反應需要量的1.1～1.5。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的粉碎為粉碎至60～120目，碳酸鈉的用量按鉬完全反應生成鉬酸鈉理論需要量的1～2倍。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)碳酸鈉的用量按鉬完全反應生成鉬酸鈉理論需要量的1.1～1.5。

8.按照權利要求1或6所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的焙燒溫度為550～1000℃，焙燒時間一般為1～12小時。

9.按照權利要求1或6所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的焙燒溫度為600～800℃。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)焙燒后物料用水浸出，液固重量比為2∶1～4∶1，溫度為25℃～85℃，pH值為8～10，浸出時間為3～20小時，固液分離采用常規的過濾分離方式。

11.按照權利要求1或10所述的方法，其特征在于：步驟(3)的在溶液浸出操作中，加入適量硫酸銨、氯化銨或氨水，進入水溶液中的硅或磷雜質與鎂和銨反應生成硅酸鎂和磷酸銨鎂，此兩種物質形成沉淀在過濾步驟中保留在固體殘渣中。

12.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)分離出的液相用硫酸酸化至pH值低于0.1，然后進行萃取；

13.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)脫雜質后的浸出液采用有機萃取劑進行萃取，有機萃取劑的有效組分選擇磷酸三丁酯、二-2-乙基己基磷酸鹽、三辛胺和石油亞砜中的一種或幾種，稀釋劑為汽油、煤油、柴油、白油和環己烷中的一種或幾種。

14.按照權利要求1或13所述的方法，其特征在于：步驟(4)所述的萃取操作中，萃取劑與水相的體積比為1∶1～1∶5，萃取溫度為20℃～60℃。

15.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(5)鉬酸銨溶液用硝酸調節pH值至2～2.8，分離得到的鉬酸銨沉淀。

16.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(5)中萃取液用重量濃度為10％～25％的氨水進行反萃取，鉬以鉬酸銨的形式進入氨水中，分離后的萃取劑用重量濃度2％～10％的氨水再生后循環使用。