[發明專利]一種金屬有機骨架膜的制備方法

無效

• 申請號: 200910187939.2
• 申請日: 2009-10-14
• 公開（公告）號: CN101693168A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 楊建華;何成;賀廣鳳;王金渠;肖偉;魯金明;張艷;殷德宏
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D71/06
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 侯明遠

1.一種金屬有機骨架膜的制備方法，是通過將合成膜的金屬前軀體和有機配體營養液分別從載體管的兩側供給，促進金屬前軀體營養液的擴散從而促進金屬有機骨架化合物在載體表面的結晶生長，制備致密連續的牢固的無缺陷無龜裂對分子混合物具有選擇透過性的金屬有機骨架分離膜，其特征在于：

(1)載體的預處理?將載體表面依次用800#和1200#砂紙打磨外表面，直至載體表面光滑，用酸堿各浸泡24?h，然后用超聲波震蕩洗去孔內殘留的堿，再用去離子水洗至中性后自然晾干，最后在423?K溫度下烘干備用；

（2)將合成MOFs的金屬前驅體溶于溶劑形成A溶液，有機配體溶于溶劑形成B溶液,將A溶液和B溶液不混合，反應液分別從管的兩側供給，既取經過預處理的載體，將管狀底端用聚四氟乙烯封頭密封，將A或B溶液加入管內，然后將另一頭用聚四氟乙烯封頭密封，封好后，將管放入到反應釜中，將B或A溶液注入反應釜，密封反應釜；金屬離子/有機配體的摩爾比要大于或等于形成的金屬骨架化合物(AxBy)X/Y的值，不超過15:1；合成液分別從管的兩側供給，選用溶液A在管內，B在管外或A在管外，B在管內的一種方式，使得兩種溶液在載體表面接觸反應，合成出生長牢固的MOFs膜層；

（3)?將（2）中的反應釜放入烘箱進行晶化。

2.根據權利要求1所述的一種金屬有機骨架膜的制備方法，其特征在于膜的干燥條件是室溫干燥或真空干燥，溫度20℃到100℃，真空度為0到0.01Mpa。

3.根據權利要求1所述的一種金屬有機骨架膜的制備方法，其特征在于合成膜的載體是多孔的陶瓷管，多孔不銹鋼管，多孔炭管中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種金屬有機骨架膜的制備方法，其特征在于金屬前軀體的選取是Fe²⁺或Cu²⁺或Zn²⁺或Mn²⁺或Mg²⁺或Al³⁺或Cr³⁺或Co²⁺金屬鹽溶液，有機配體是m-BDC或p-BDC或TMA或BTB或HQA或HCOOH或Py或?H₃BTC或TCPM或FURM或2,2′-bipy或Phen或PRZ或H₂PDC或1，4-chdc或phne或H₃PTC或H_3?(TCA)?或cyclam或bpyde或ip或Him或H₃TATB或H₃TTCA或bpy或?dabco或bpdc或hmt或TCPB或DPG或NDC中的一種或兩種。

5.根據權利要求1所述的一種金屬有機骨架膜的制備方法，其特征在于配制A和B溶液所用的溶劑是去離子水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、氯仿、無水乙醇、乙二醇、異丙醇、無水甲醇、冰醋酸、1，4-二氧六環、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、氯仿、四氫呋喃、乙醚、二甲基亞砜中的一種或兩種。?