[發明專利]一種含硅氧化鋁及其制備方法

有效

• 申請號: 200910187762.6
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN102029192A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 朱慧紅;孫素華;劉杰;王永林;楊光
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;B01J21/12;B01J37/00
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種含硅氧化鋁的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備改性粘土，將粘土原土進行高溫焙燒，然后與混合酸進行反應，混合酸為強酸和弱酸的混合，混合酸中強酸與弱酸的摩爾比為0.1～5.0；

(2)將步驟(1)制備的改性粘土打漿制成漿液；

(3)向步驟(2)的漿液中加入含鋁的堿性溶液，然后加入含鋁的酸性溶液，然后并流加入含鋁的酸性溶液和堿性溶液進行成膠反應；

(4)成膠后進行一個老化步驟；

(5)將步驟(4)所得的漿液過濾，濾餅經水洗至中性，經干燥、焙燒后得到含硅氧化鋁。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟(3)或步驟(4)中加入有機擴孔劑。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的粘土為高嶺土、蒙脫土、埃洛石、硅藻土的一種或幾種。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)粘土原土高溫焙燒溫度為600～950℃，焙燒時間為0.5～15h。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的強酸為鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸和磷酸的一種或幾種，所述的弱酸為硼酸、醋酸、檸檬酸、草酸和酒石酸的一種或幾種，焙燒后的粘土與酸反應的溫度為60～150℃，酸處理反應時間為2～24h。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述漿液中固體含量為1～20％，并把漿液加熱到溫度至少50℃。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)的漿液中加入含鋁的堿性溶液調節pH值為9～11，然后加入含鋁的酸性溶液回調pH值至7.0～8.8。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述的成膠反應溫度至少為50℃。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述的酸性溶液為含鋁的強酸鹽溶液，所述的堿性溶液為堿金屬的偏鋁酸鹽溶液。

10.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的有機擴孔劑為烷基酚與環氧乙烷的縮合物、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、脂肪醇與環氧乙烷的縮合物中的一種或多種，用量為生成含硅氧化鋁重量的0.1％-10％。

11.一種權利要求1至10任一權利要求所述方法制備的含硅氧化鋁，含硅氧化鋁中二氧化硅的含量為1～50wt％，孔容為0.75-1.10mL/g，比表面200-370m²/g，孔分布如下：孔徑＜6nm的孔的孔容占總孔容的值＜18％，孔徑＞15nm的孔的孔容占總孔容的值為35％以上。

12.按照權利要求11所述的含硅氧化鋁，其特征在于：孔徑＞15nm的孔的孔容占總孔容的值為35％～60％。

13.一種含硅氧化鋁干膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備改性粘土，將粘土原土進行高溫焙燒，然后與混合酸進行反應，混合酸為強酸和弱酸的混合，混合酸中強酸與弱酸的摩爾比為0.1～5.0；

(2)將步驟(1)制備的改性粘土打漿制成漿液；

(3)向步驟(2)的漿液中加入含鋁的堿性溶液，然后加入含鋁的酸性溶液，然后并流加入含鋁的酸性溶液和堿性溶液進行成膠反應；

(4)成膠后進行一個老化步驟；

(5)將步驟(4)所得的漿液過濾，濾餅經水洗至中性，經干燥得到含硅氧化鋁干膠。