[發(fā)明專利]一種香蘭素合成的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910187614.4
• 申請日: 2009-09-25
• 公開（公告）號: CN102030625A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余正坤;閻圣剛;劉衡
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所;大連海事大學(xué);淄博喜維麗香料有限公司
• 主分類號: C07C47/58
• 分類號: C07C47/58;C07C45/36;B01J31/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳;周秀梅

1.一種香蘭素合成的方法，其特征在于：采用壓力反應(yīng)釜進行物料熱預(yù)處理，然后將物料注入環(huán)管式淤漿反應(yīng)器中進行香蘭素合成的氧化反應(yīng)，以4-甲基-2-甲氧基苯酚為原料、乙二醇單甲醚或乙二醇單乙醚為溶劑、氧氣為氧化劑，通過間歇通入氧氣的方式使合成香蘭素的氧化反應(yīng)進行；此工藝方法避免了使用低沸點醇如甲醇作反應(yīng)溶劑的傳統(tǒng)釜式氧化技術(shù)工藝因為甲醇與氧氣的爆炸極限范圍寬而容易發(fā)生爆炸的危險。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：具體操作過程如下，

1)采用壓力反應(yīng)釜進行物料熱預(yù)處理：先將原料4-甲基-2-甲氧基苯酚、溶劑乙二醇單甲醚或乙二醇單乙醚、縮水劑氫氧化鈉或氫氧化鉀、催化劑六水合二氯化鈷、助催化劑四水合醋酸錳混合，在空氣氣氛中于100-130℃預(yù)加熱攪拌10-30分鐘，在原位形成催化活性物種；

其中，原料∶溶劑質(zhì)量比＝1∶2.5-6，原料∶縮水劑摩爾比＝1∶2-6，原料∶催化劑六水合二氯化鈷摩爾比＝1∶0.001-0.010，原料∶助催化劑四水合醋酸錳摩爾比＝1∶0.00001-0.0001；

2)將上述預(yù)處理后的物料降溫至60-80℃后注入環(huán)管式淤漿反應(yīng)器中通入氧氣開始氧化反應(yīng)；反應(yīng)壓力為0.2-0.8MPa、反應(yīng)溫度為60-85℃，反應(yīng)4-6小時；

3)氧化反應(yīng)結(jié)束后，從環(huán)管式淤漿反應(yīng)器中導(dǎo)出物料，進行香蘭素的分離純化。

3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述原料∶溶劑質(zhì)量比＝1∶3；原料∶縮水劑摩爾比＝1∶2.7，原料∶催化劑六水合二氯化鈷摩爾比＝1∶0.005，原料∶助催化劑四水合醋酸錳摩爾比＝1∶0.00004。

4.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟2)中將上述預(yù)處理后的物料降溫至70℃后注入環(huán)管式淤漿反應(yīng)器中通入氧氣開始氧化反應(yīng)；反應(yīng)壓力為0.3-0.5MPa、反應(yīng)溫度為70-85℃，反應(yīng)5小時。

5.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟3)中香蘭素的分離純化過程為，

氧化反應(yīng)結(jié)束后，將環(huán)管式淤漿反應(yīng)器中的物料降溫至40-60℃，導(dǎo)出物料，減壓蒸餾回收溶劑，將得到的殘留物料用90-100℃熱水重結(jié)晶得到香蘭素鈉鹽；

將此香蘭素鈉鹽溶于水后用濃鹽酸酸化至pH值為3-4，有固體析出，加熱至85-100℃使產(chǎn)生的固體完全溶解、過濾除渣，濾液冷至室溫，然后在0-10℃重結(jié)晶得到香蘭素粗產(chǎn)品，減壓精餾得香蘭素產(chǎn)品。