[發明專利]一種大尺寸石墨烯的宏量制備方法有效
| 申請號： | 200910187298.0 | 申請日： | 2009-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN102020270A | 公開（公告）日： | 2011-04-20 |
| 發明（設計）人： | 成會明;任文才;趙金平;裴嵩峰;高力波;吳忠帥 | 申請（專利權）人： | 中國科學院金屬研究所 |
| 主分類號： | C01B31/04 | 分類號： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 張志偉 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 尺寸 石墨 宏量 制備 方法 | ||
1.一種大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)石墨的弱氧化：采用大尺寸石墨為原料，利用改性Hummers方法對石墨進行弱氧化；
(2)氧化石墨的溫和剝離：將氧化石墨分散在水中，利用弱超聲輔助或振蕩方法將其溫和剝離；
(3)氧化石墨烯的分離：采用多次離心方法，分別去除未完全剝離的氧化石墨和小尺寸氧化石墨烯，獲得均勻的大尺寸氧化石墨烯；
(4)大尺寸氧化石墨烯的還原：將氧化石墨烯分散液沉積在基體上，采用肼或水合肼還原，去除含氧官能團，恢復其性能。
2.按照權利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所用石墨原料橫向晶粒尺寸≥100μm，厚度為1μm～500μm。
3.按照權利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，采用改性Hummers方法對石墨原料進行弱氧化，氧化溫度為0℃～80℃，反應時間為10min～10h。
4.按照權利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，采用微弱超聲或振蕩方法將分散在水中的氧化石墨進行溫和剝離；當采用微弱超聲方法時，超聲功率為50W～600W，超聲時間為20s～1h；當采用振蕩方法時，振蕩頻率為80～250次/分，時間為1h～36h。
5.按照權利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，采用三步離心方法：
第一步，離心去除未完全剝離的氧化石墨，離心轉速和離心時間分別為1000～5000rmp和1min～30min；
第二步，離心去除第一步中所得上清液中的小尺寸氧化石墨烯，離心轉速和離心時間分別為5000～10000rmp和1min～30min；
第三步，將含有大尺寸氧化石墨烯的沉淀物用蒸餾水稀釋后再進行離心，以進一步去除小尺寸石墨烯，轉速和離心時間分別為2000～6000rmp和3min～1h。
6.按照權利要求1所述的大尺寸石墨烯的宏量制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，將分散的大尺寸氧化石墨烯沉積在基體上，采用肼或水合肼還原，還原溫度為20～200℃，還原時間為1h～30h。
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