[發明專利]一種小兒熱咳口服液中藥制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 200910186586.4
• 申請日: 2009-11-30
• 公開（公告）號: CN102078403A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 鄒武斌;邱國萍
• 申請（專利權）人: 江西濟民可信藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/736
• 分類號: A61K36/736;A61P11/14;G01N30/90;G01N30/36;A61K33/06
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技術領域

本發明涉及一種中藥制劑的檢測方法，具體涉及一種小兒熱咳口服液的中藥制劑檢測方法。

背景技術

小兒熱咳口服液由麻黃、生石膏、苦杏仁、連翹、紅花、甘草等藥味組成，具有清熱宣肺，化痰止咳的功效，用于痰熱壅肺證所致的咳嗽，痰黃或喉中痰鳴，發熱，咽痛，口渴，大便干；小兒急性支氣管見上述證候者，在臨床上具有較好的療效。

小兒熱咳口服液處方：

麻黃(蜜炙)60g、生石膏200g苦杏仁120g、連翹200g、大黃40g、瓜蔞120g、桑白皮120g、敗醬草200g、紅花120g、甘草(蜜炙)60g

制法：以上十味，加十倍量水，煎煮三次，每次1小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮至相對密度為1.10～1.20(60℃)，加乙醇使含醇量達65％，攪勻，靜置24小時，取上清液，回收乙醇至無醇味。加水400ml，冷藏，濾過，煮沸，加入蔗糖150g，攪勻，加水調整總量至1000ml，攪勻，靜置，濾過，灌封，滅菌，即得。

小兒熱咳口服液標準WS-934(Z-196)-2001中有質量控制方法，分別對方中有關藥味進行薄層鑒別和含量測定，但該方法中含量測定采用薄層掃描法對君藥麻黃的有效成分麻黃堿進行含量控制，此控制方法影響因素較多，結果重現性較差，不能很好的控制藥品質量，從而不能很好地保證產品質量的穩定均一。

本發明采用高效液相色譜法對小兒熱咳口服液中的麻黃堿進行含量測定，再加上配合薄層鑒別，與原標準采用的薄層掃描法測定更具有準確、重現性好的特點，較原方法精密度、靈敏度、穩定性均較高。從而可準確嚴格地控制產品的質量與均一性，

發明內容

本發明的小兒熱咳口服液檢測方法，包括鑒別和含量測定的步驟：

所述鑒別采用薄層色譜法，以鹽酸麻黃堿，連翹，甘草次酸，大黃為對照，鑒別小兒熱咳口服液中的藥物成分；

所述含量測定采用高效液相色譜法測定小兒熱咳口服液中鹽酸麻黃堿的含量。

本發明的小兒熱咳口服液的檢測方法，其中鑒別方法包括以下步驟：

(1)取小兒熱咳口服液10ml，加濃氨試液使呈堿性，用三氯甲烷振搖提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ?B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(20∶5∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

(2)取小兒熱咳口服液10ml，置水浴上蒸干，殘渣加乙醇2ml溫熱使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g加水20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇20ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ?B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(20∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以醋酐-硫酸(20∶1)溶液，在105℃烘數分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

(3)取小兒熱咳口服液10ml，加鹽酸1ml，用三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，三氯甲烷液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ?B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。