[發明專利]一種小兒熱咳口服液中藥制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 200910186586.4
• 申請日: 2009-11-30
• 公開（公告）號: CN102078403A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 鄒武斌;邱國萍
• 申請（專利權）人: 江西濟民可信藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/736
• 分類號: A61K36/736;A61P11/14;G01N30/90;G01N30/36;A61K33/06
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1.一種小兒熱咳口服液的檢測方法，其特征在于，包括鑒別和含量測定的步驟。

2.權利要求1的檢測方法，其特征在于，所述鑒別采用薄層色譜法，以鹽酸麻黃堿，連翹，甘草次酸，大黃為對照，鑒別小兒熱咳口服液中的藥物成分。

3.權利要求1的檢測方法，其特征在于，所述含量測定采用高效液相色譜法測定小兒熱咳口服液中鹽酸麻黃堿的含量。

4.權利要求1的檢測方法，其特征在于，其中鑒別方法包括以下步驟：(1)、取小兒熱咳口服液10ml，加濃氨試液使呈堿性，用三氯甲烷振搖提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液，另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液＝20∶5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

5.權利要求1的檢測方法，其特征在于，其中鑒別方法包括以下步驟：(2)、取小兒熱咳口服液10ml，置水浴上蒸干，殘渣加乙醇2ml溫熱使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液，另取連翹對照藥材1g加水20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇20ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，濾過，濾液作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇＝20∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以醋酐-硫酸＝20∶1溶液，在105℃烘數分鐘，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

6.權利要求1的檢測方法，其特征在于，其中鑒別方法包括以下步驟：(3)、取小兒熱咳口服液10ml，加鹽酸1ml，用三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，三氯甲烷液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液，另取甘草次酸對照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

7.權利要求1的檢測方法，其特征在于，其中鑒別方法包括以下步驟：(4)、取小兒熱咳口服液20ml，加鹽酸0.5ml，水浴加熱30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加三氯甲烷5ml溫熱使溶解，作為供試品溶液，另取大黃對照藥材0.5g，加乙醇20ml，浸漬1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水5ml使溶解，加鹽酸0.5ml，同供試品方法制作為對照藥材溶液，再取大黃素對照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水＝6∶2∶0.4∶0.1∶1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，再以正己烷-石油醚-甲酸乙酯-甲酸-水＝6∶2∶3∶0.2∶1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；置氨氣中熏后，日光下檢視，斑點變為紅色。

8.權利要求1的檢測方法，其中含量測定方法，步驟如下：

照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相∶乙腈-0.1％磷酸溶液＝3∶97；流速為每分鐘1.0mL；檢測波長為206nm，理論塔板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加0.1mol/L的鹽酸溶液制成每1mL含45ug的溶液，即得；供試品溶液的制備：精密吸取樣品5mL，加水10mL及濃氨試液0.5mL，用乙醚提取5次，合并乙醚液，加鹽酸乙醇液2mL，混勻，低溫回收溶劑至干，殘渣加乙醇5mL使溶解，轉移至25mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

9.權利要求1的檢測方法，步驟如下：

鑒別：

(1)、取小兒熱咳口服液10ml，加濃氨試液使呈堿性，用三氯甲烷振搖提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液，另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(20∶5∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，

(2)、取小兒熱咳口服液10ml，置水浴上蒸干，殘渣加乙醇2ml溫熱使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液，另取連翹對照藥材1g加水20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇20ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，濾過，濾液作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇＝20∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以醋酐-硫酸＝20∶1溶液，在105℃烘數分鐘，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，

(3)、取小兒熱咳口服液10ml，加鹽酸1ml，用三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，三氯甲烷液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液，另取甘草次酸對照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，

(4)、取小兒熱咳口服液20ml，加鹽酸0.5ml，水浴加熱30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取5次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加三氯甲烷5ml溫熱使溶解，作為供試品溶液，另取大黃對照藥材0.5g，加乙醇20ml，浸漬1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水5ml使溶解，加鹽酸0.5ml，同供試品方法制作為對照藥材溶液，再取大黃素對照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水＝6∶2∶0.4∶0.1∶1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，再以正己烷-石油醚-甲酸乙酯-甲酸-水＝6∶2∶3∶0.2∶1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，254nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；置氨氣中熏后，日光下檢視，斑點變為紅色，

含量測定：

照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相∶乙腈-0.1％磷酸溶液＝3∶97；流速為每分鐘1.0mL；檢測波長為206nm，理論塔板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加0.1mol/L的鹽酸溶液制成每1mL含45ug的溶液，即得；供試品溶液的制備：精密吸取樣品5mL，加水10mL及濃氨試液0.5mL，用乙醚提取5次，合并乙醚液，加鹽酸乙醇液2mL，混勻，低溫回收溶劑至干，殘渣加乙醇5mL使溶解，轉移至25mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。