[發明專利]一種在超稀合成液中制備高性能Silicalite-1分子篩膜的方法

有效

• 申請號: 200910186069.7
• 申請日: 2009-09-21
• 公開（公告）號: CN101653702A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 陳祥樹;周榮飛;朱美華
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/10
• 代理公司: 江西省專利事務所
• 代理人: 李衛東

1.一種在超稀合成液中制備高性能Silicalite-1分子篩膜的方法，其特征是 采用高活性Silicalite-1分子篩為晶種，在超稀合成液中，在180-250℃下反 應4-36小時于多孔管狀支撐體表面快速制備一層Silicalite-1分子篩薄膜， 其制備按如下步驟：

(1)晶種制備：以廉價的硅溶膠(SiO₂·nH₂O)、氫氧化鈉(NaOH)、 氫氧化四丙基銨(TPAOH)為原料，配制原料液SiO₂-NaOH-TPAOH-H₂O體系， 各組分摩爾比為：

H₂O/SiO₂＝10-80，NaOH/SiO₂＝0.1-0.4，TPAOH/SiO₂＝0.1-0.4；

配制好的原料液放入帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，反應溫度 為80-150℃，水熱合成12-48小時；反應完成后取出用離心機清洗至中 性，然后干燥煅燒以去除模板劑；

(2)支撐體涂敷晶種：將管狀多孔陶瓷支撐體用800目砂紙打磨平整， 用將支撐體放入燒杯中并倒入去離子水于超聲清洗器中清洗3次，每次3 分鐘，支撐體放入鼓風烘箱中干燥，將自制的晶種配成晶種溶液，均勻負 載在管狀多孔支撐體的外表面，晶種層厚度為0.1-3μm，晾干；

(3)Silicalite-1分子篩膜制備：以四乙基正硅酸酯(TEOS)、和氫 氧化四丙基銨(TPAOH)為原料，配制原料液SiO₂-TPAOH-H₂O體系，各組 分摩爾比為：

H₂O/SiO₂＝500-2000，TPAOH/SiO₂＝0.1-0.8；

配制好的溶液放入不銹鋼反應釜中，并置入預涂晶種的多孔管式支撐 體，在180-250℃水熱合成4-36小時；反應完成后取出用熱的去離子水清 洗，然后干燥煅燒以去除模板劑。

2.按照權利要求1所述一種在超稀合成液中制備高性能Silicalite-1分子篩 膜的方法，其特征在于：采用超稀的合成溶膠，配制原料液SiO₂-TPAOH-H₂O體 系，各組分摩爾比為：

H₂O/SiO₂＝500-1500，TPAOH/SiO₂＝0.15-0.6。

3.按照權利要求1的要求所述一種在超稀合成液中制備高性能Silicalite-1 分子篩膜的方法，其特征在于：反應溫度為190-230℃，水熱合成6-24小時。

4.按照權利要求1的要求所述的高性能Silicalite-1分子篩膜的制備方法， 其特征是多孔管式支撐體材料為多孔莫來石、不銹鋼和氧化鋁，所述多孔管狀 支撐體，平均孔徑約為0.1-10μm，孔隙率約為30-60％，管外徑為8-20mm， 管壁厚1-3mm。

5.按照權利要求1所述一種在超稀合成液中制備高性能Silicalite-1分子篩 膜的方法，其特征在于晶種的制備過程如下：以廉價的硅溶膠為原料， SiO₂-NaOH-TPAOH-H₂O體系，各組分摩爾比為：H₂O/SiO₂＝20-60，NaOH/SiO₂＝ 0.1-0.4，TPAOH/SiO₂＝0.1-0.4，反應溫度為90-150℃，水熱合成18-36小 時。