[發明專利]一種制備高純度液相色譜級正構烷烴的方法

有效

• 申請號: 200910185627.8
• 申請日: 2009-11-26
• 公開（公告）號: CN101712588A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發明（設計）人: 周沛
• 申請（專利權）人: 安徽時聯特種溶劑股份有限公司
• 主分類號: C07C9/15
• 分類號: C07C9/15;C07C7/171;C07C7/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明是關于高純度正構烷烴的制備方法，特別是制備高純度液相色 譜級正構烷烴的工藝方法，屬于化工生產領域。

背景技術

高純度液相色譜級正構烷烴主要用做正相液相色譜溶劑，也作為高純度正 構烷烴用作為醫藥合成反應的稀釋劑和高級溶劑，如制備乙酰氧乙酯等甾族類、 激素類、頭孢類等無菌級藥物，均使用正己烷作助溶劑。隨著國內外制藥工程、 生物基因工程和相關領域的快速發展，高純度液相色譜級正構烷烴市場需求在 未來幾年內將大大增加，市場前景廣闊。

正己烷工業生產主要是從重質油重整--芳烴抽提裝置的抽余油(含正己烷 11～13％)中分離，一般采用精餾——加氫生產工藝。正己烷純度是其生產過 程中最重要的控制指標之一，如何提高產品的收率和純度，降低生產成本，以 提高正己烷產品在市場上的競爭力，成為生產正己烷研究的重點。在專利 CN100441118C中介紹正己烷和甲基環戊烷(二者沸點接近為68.7℃和71.8℃) 的一種方法。將原料與萃取精餾溶劑鄰苯二甲酸二甲酯以1∶3-5的質量流率送 入精餾塔，可得到純度大于98％的正己烷，并可回收90％的甲基環戊烷。專利 RU2128517介紹了苯與正戊烷的混合物分離，連續經過2個精餾塔精餾，并在第 一個塔塔頂常壓分離輕質烴，第二個塔塔頂加壓分離正己烷，進一步用沸石或 發煙硫酸處理可得純度99％的產品。在專利CN101148390A中，利用裝載吸附劑 的多塔連續吸附正己烷，并同時進行塔間均壓升和均壓降操作，最后解吸，以 提高正己烷的純度，該方法設備簡單自動化程度高。專利JP61289048中混合物 以一定線速度通過含有釕催化劑的固定床反應器，該過程能完全去除正己烷中 含有少量的苯。專利JP5107671將重整油在108-240℃，30-60kg/cm2溫和環境 下氫化，并用活性白土處理后再精餾，得到產品芳香烴小于0.3％，烯烴溴指數 小于30mg/100g。

這些文獻所報道的技術都只限制在制備高純正構烷烴，并不是專門的液相 色譜用正構烷烴制備的技術。液相色譜用正構烷烴，除了要求其含量高，達到 99.0％的高純度以外，還要求有極低的紫外吸收。

發明內容

本發明的目的在于從工業級正構烷烴出發，利用全玻璃反應精餾設備，使 用溫和的磺化脫硫體系，以安全、高效、易于工業操作的方式，去除原料中微 量的水、有機物(醇、醛、酮、醚、酯、異構烴、不飽和烴等)、離子(金屬離 子、酸根離子)等雜質，特別是去除在近紫外區有吸收的雜質，制備在195～280nm 區間具有低紫外吸收的高純度液相色譜級正構烷烴的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

1、一種以工業級C5-C8正構烷烴為原料，在全玻璃反應精餾器中通過多次 磺化脫硫后精餾去除原料中微量的水、有機物、離子等雜質，制備高純度液相 色譜級正構烷烴的方法，其具體流程為：

①加入一定量的離子液體和濃硫酸到攪拌反應器中，在25～40℃下，邊攪 拌邊通入原料反應20～300分鐘。

②反應完成后，從攪拌反應器上部將與離子液體自動分離的上層烷烴取出 至第二個磺化脫硫反應器并重復反應流程①。

③重復①②多次。

④磺化脫硫后的烷烴送入脫氫、脫重、成品三精餾塔進行精餾，得到高純 度液相色譜級正構烷烴。

2、根據上述制備高純度液相色譜級正構烷烴的方法，C5-C8正構烷烴指正 戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷。

3、根據上述制備高純度液相色譜級正構烷烴的方法，其特征在于離子液體 的投入量為攪拌反應器有效體積的1/30～1/5，其優選值是1/20～1/10，濃硫 酸的投入量為離子液體體積的1/10～1/3，其優選值是1/8～1/5。

4、根據上述制備高純液相色譜級正構烷烴的方法，其特征在于反應溫度的 優選值是25～30℃。反應時間的優選值為30～50分鐘。