[發明專利]一種制備高純度液相色譜級正構烷烴的方法

有效

• 申請號: 200910185627.8
• 申請日: 2009-11-26
• 公開（公告）號: CN101712588A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發明（設計）人: 周沛
• 申請（專利權）人: 安徽時聯特種溶劑股份有限公司
• 主分類號: C07C9/15
• 分類號: C07C9/15;C07C7/171;C07C7/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以工業級C5～C8正構烷烴為原料，在全玻璃反應精餾器中通過多次 磺化脫硫后精餾去除原料中微量的水、有機物、離子等雜質，制備高純度液相 色譜級正構烷烴的方法，其特征在于正構烷烴含量大于99.0％，其具體流程為：

①加入一定量的離子液體和濃硫酸到攪拌反應器中，在25～40℃下，邊攪 拌邊通入原料反應20～300分鐘，其中離子液體的投入量為攪拌反應器體積的 1/30～1/5，濃硫酸的投入量為離子液體體積的1/10～1/3；

②反應完成后，從攪拌反應器上部將與離子液體自動分離的上層烷烴取出 至第二個磺化脫硫反應器并重復反應流程①；

③重復①②多次，以保證完全脫除易磺化物和含硫化合物，重復次數由分 析檢測結果確定；

④磺化脫硫后的烷烴送入脫氫、脫重、成品三精餾塔進行精餾，得到高純 度液相色譜級正構烷烴。

2.根據權利要求1所述制備高純度液相色譜級正構烷烴的方法，其特征在 于離子液體的投入量為攪拌反應器體積的1/20～1/10，濃硫酸的投入量為離子液 體體積的1/8～1/5。

3.根據權利要求1所述制備高純度液相色譜級正構烷烴的方法，其特征在 于反應溫度是25～30℃，反應時間為30～50分鐘。

4.根據權利要求1所述制備高純度液相色譜級正構烷烴的方法，其特征在 于離子液體為：N-甲基吡咯烷酮硫酸氫鹽、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氫鹽、N-甲 磺酸基吡咯烷酮硫酸氫鹽、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氫鹽、N-丙磺酸基硫酸氫 鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3- 甲基咪唑乙酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸 鹽的一種或多種組合而成，濃硫酸的濃度為90％～98％。

5.根據權利要求1所述制備高純度液相色譜級正構烷烴的方法，其特征在 于精餾得到液相色譜級烷烴經UV檢測，其220nm處吸光度滿足液相色譜要求。