[發(fā)明專利]一種制備高純度液相色譜級(jí)正構(gòu)烷烴的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910185627.8
• 申請(qǐng)日: 2009-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN101712588A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周沛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽時(shí)聯(lián)特種溶劑股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C9/15
• 分類號(hào): C07C9/15;C07C7/171;C07C7/10
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• 代理人: 暫無信息

1.一種以工業(yè)級(jí)C5～C8正構(gòu)烷烴為原料，在全玻璃反應(yīng)精餾器中通過多次 磺化脫硫后精餾去除原料中微量的水、有機(jī)物、離子等雜質(zhì)，制備高純度液相 色譜級(jí)正構(gòu)烷烴的方法，其特征在于正構(gòu)烷烴含量大于99.0％，其具體流程為：

①加入一定量的離子液體和濃硫酸到攪拌反應(yīng)器中，在25～40℃下，邊攪 拌邊通入原料反應(yīng)20～300分鐘，其中離子液體的投入量為攪拌反應(yīng)器體積的 1/30～1/5，濃硫酸的投入量為離子液體體積的1/10～1/3；

②反應(yīng)完成后，從攪拌反應(yīng)器上部將與離子液體自動(dòng)分離的上層烷烴取出 至第二個(gè)磺化脫硫反應(yīng)器并重復(fù)反應(yīng)流程①；

③重復(fù)①②多次，以保證完全脫除易磺化物和含硫化合物，重復(fù)次數(shù)由分 析檢測(cè)結(jié)果確定；

④磺化脫硫后的烷烴送入脫氫、脫重、成品三精餾塔進(jìn)行精餾，得到高純 度液相色譜級(jí)正構(gòu)烷烴。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純度液相色譜級(jí)正構(gòu)烷烴的方法，其特征在 于離子液體的投入量為攪拌反應(yīng)器體積的1/20～1/10，濃硫酸的投入量為離子液 體體積的1/8～1/5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純度液相色譜級(jí)正構(gòu)烷烴的方法，其特征在 于反應(yīng)溫度是25～30℃，反應(yīng)時(shí)間為30～50分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純度液相色譜級(jí)正構(gòu)烷烴的方法，其特征在 于離子液體為：N-甲基吡咯烷酮硫酸氫鹽、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氫鹽、N-甲 磺酸基吡咯烷酮硫酸氫鹽、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氫鹽、N-丙磺酸基硫酸氫 鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-3- 甲基咪唑乙酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸 鹽的一種或多種組合而成，濃硫酸的濃度為90％～98％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高純度液相色譜級(jí)正構(gòu)烷烴的方法，其特征在 于精餾得到液相色譜級(jí)烷烴經(jīng)UV檢測(cè)，其220nm處吸光度滿足液相色譜要求。