[發明專利]一種合成A型超細沸石的方法無效
| 申請號: | 200910184743.8 | 申請日: | 2009-08-20 |
| 公開(公告)號: | CN101671035A | 公開(公告)日: | 2010-03-17 |
| 發明(設計)人: | 張利雄;潘宜昌;居敏花;姚建峰;徐南平 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C01B39/14 | 分類號: | C01B39/14;C01B39/16 |
| 代理公司: | 南京天華專利代理有限責任公司 | 代理人: | 徐冬濤;袁正英 |
| 地址: | 210009江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 型超細沸石 方法 | ||
1.一種合成平均粒徑在150~300nm的A型超細沸石的方法,其具體步驟為:將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O的摩爾比為1.0∶0.3~0.8∶3~8∶80~200配成沸石合成液,在10~50℃下預反應5~35h,得到預反應合成液;將硅源、鋁源、氫氧化鈉和水按照Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O的摩爾比為8.6∶0.2~0.5∶0.5~2∶150配制硅鋁清液;將硅鋁清液與預反應合成液按照體積比0.5~8∶1混合后,由蠕動泵將混合液注入到內徑為0.3~2mm的微反應器中進行晶化反應;控制晶化反應溫度為60~120℃,控制混合液在微反應器中的晶化反應時間為5~50min;最后將所得的懸浮液進行離心、洗滌和干燥即得到平均粒徑在150~300nm的A型超細沸石。
2.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的鋁源為鋁酸鈉、氫氧化鋁或異丙醇鋁;硅源為硅酸鈉或正硅酸乙酯。
3.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的預反應溫度為20~40℃,預反應時間為10~30h。
4.按照權利要求1所述的方法,其特征在于硅鋁清液與預反應合成液混合的體積比為0.5~4∶1。
5.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的晶化反應溫度為60~100℃的油浴中,所述的控制混合液在微通道反應器中的晶化反應時間為5~30min。
6.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的微反應器種類為毛細管微反應器或平板式微反應器,材質是聚四氟乙烯、玻璃、有機玻璃或不銹鋼;混合液注入的方式分為單相流,或者是氣-液或液-液兩相流。
7.按照權利要求6所述的方法,其特征在于所述的毛細管微反應器的內徑為0.3~1mm;采用液-液兩相流時,與混合液不相溶的油相為液體石蠟或正己烷;采用氣-液兩相流時,氣體為空氣或氮氣。
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