[發明專利]一種氧化乙醛制備乙二醛的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200910184536.2
• 申請日: 2009-08-28
• 公開（公告）號: CN101653733A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 姚小利;崔群;李曉強;王海燕;陳新華;朱鴨梅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化揚子石油化工有限公司
• 主分類號: B01J29/70
• 分類號: B01J29/70;B01J27/057;B01J31/06;B01J31/02;C07C47/127;C07C45/28
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種氧化乙醛制備乙二醛的催化劑，其特征在于在載體上負載單質硒或 在載體上負載二氧化硒；其中二氧化硒與載體的重量百分比為0.02-0.5∶1；單質 硒與載體的重量百分比為0.05～1∶1；其中所述載體至少為疏水硅沸石、活性炭、 聚苯乙烯、二乙烯基苯、泡沫鎳、聚四氟乙烯或有機硅處理的活性氧化鋁中的一 種。

2.一種制備如權利要求1所述催化劑的方法，其具體步驟為：將二氧化硒 溶于水配成質量百分濃度為5-40％的亞硒酸溶液，稱取適量載體放入亞硒酸溶液 中充分攪拌1-6個小時，于40-70℃下真空干燥3-5個小時，制備得到二氧化硒 與載體的重量比為0.02-0.5∶1的催化劑；或者將重量比為0.05～1∶1的硒與載體 混合、攪拌均勻，過篩，制得催化劑。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于二氧化硒溶于水配成質量百分 濃度為10～30％的亞硒酸溶液。

4.一種催化氧化乙醛制備乙二醛的方法，具體步驟如下：將權利要求1所 述的催化劑和乙醛按重量比為0.025～0.5∶1的比例，裝入接有冷凝裝置和尾氣吸 收裝置的反應釜中，攪拌，加熱，滴加雙氧水，其中雙氧水與乙醛摩爾比為 0.25～5∶1，控制反應溫度為25～85℃，反應0.5～5小時后；靜置，反應液過濾， 去除固體物，得乙二醛溶液。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于將反應后去除的固體物，洗滌 干燥后作為載體，用于制備催化劑。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于雙氧水與乙醛摩爾比為0.5～3∶1， 催化劑與乙醛的重量比為0.05～0.2∶1；反應溫度為30～70℃；反應時間為1～4小 時。