[發(fā)明專利]一種淫羊藿苷元的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910184282.4
• 申請(qǐng)日: 2009-08-18
• 公開（公告）號(hào): CN101760487A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈曉斌;賈東升;孫娥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省中醫(yī)藥研究院
• 主分類號(hào): C12P17/06
• 分類號(hào): C12P17/06
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種淫羊藿苷元的制備方法，其特征是它包括下列步驟：

步驟1、將干燥的淫羊藿粉碎或切段，加入濃度為30-95％的乙醇或30-100％甲醇回 流提取，提取液減壓濃縮得膏狀物；

步驟2、在步驟1所得的膏狀物以每克加入10-100mL的比例加入pH＝3.5-9.0的醋 酸-醋酸鈉緩沖液，按酶/膏狀物＝0.05～5的質(zhì)量比加入蝸牛酶進(jìn)行水解，反應(yīng)的溫度為 15-80℃，反應(yīng)時(shí)間為2-72h；

步驟3、將反應(yīng)液離心，取沉淀用有機(jī)溶劑溶解，過濾取濾液，蒸去溶劑，即得淫 羊藿苷元粗品，所述的有機(jī)溶劑是乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或氯仿。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟1中所述的回流提取是兩次回 流提取，第一次加入8-20倍淫羊藿質(zhì)量的溶劑回流提取，第二次加入6-15倍淫羊藿質(zhì) 量的溶劑回流提取，合并兩次提取液，減壓濃縮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟2中所述的醋酸-醋酸鈉緩沖 液，用Tris-HCl緩沖液、醋酸-醋酸鉀緩沖液、醋酸-醋酸銨緩沖液、磷酸-三乙胺或磷酸 鹽緩沖液代替。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所得的淫羊藿苷元粗品用乙醇、甲 醇、乙酸乙酯或丙酮重結(jié)晶純化，或者用D101大孔樹脂、AB-8樹脂、聚酰胺樹脂或硅 膠柱層析純化，得高純度淫羊藿苷元。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：所述的用D101大孔樹脂、AB-8 樹脂、聚酰胺樹脂或硅膠柱層析純化是以2g/mL的淫羊藿苷元粗品上樣，靜置2-3h，待 樹脂充分吸附后，用40％乙醇洗脫至洗脫液無色，棄去，再用95％乙醇洗脫，收集洗脫 液，回收乙醇，干燥得高純度淫羊藿苷元。