[發(fā)明專利]3，3’-二氨基二苯砜的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910183449.5 | 申請日： | 2009-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN101654422A | 公開（公告）日： | 2010-02-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李方實(shí);張海寶;姚偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07C317/36 | 分類號： | C07C317/36;C07C315/04;B01J23/745 |
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| 地址： | 210009江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 二苯砜 制備 方法 | ||
1.一種3，3’-二氨基二苯砜的制備方法，具體步驟如下：a)將三氯化鐵溶液用堿性溶液調(diào)節(jié)至pH6～10，1～5h內(nèi)升溫到60～70℃，保溫2～12h，抽濾，干燥，研磨，制成氫氧化氧鐵催化劑；b)以3，3’-二硝基二苯砜為原料，在飽和低級脂肪醇溶劑體系中，以步驟a制得的氫氧化氧鐵為催化劑，水合肼為供氫體，在60～70℃溫度范圍內(nèi)反應(yīng)1～8小時將3，3’-二硝基二苯砜還原為3，3’-二氨基二苯砜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3’-二氨基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的三氯化鐵溶液的質(zhì)量濃度為1～10g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3’-二氨基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的堿性溶液選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鈣或氫氧化鉀的一種或幾種，摩爾濃度為0.2～2mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3’-二氨基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的制成的氫氧化氧鐵催化劑的比表面積為50～500m2/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3’二氨基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的飽和低級脂肪醇溶劑選自甲醇，乙醇，異丙醇，異丁醇，乙二醇或1，3-丙二醇中的一種或幾種混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3’-二氨基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的水合肼溶液的質(zhì)量百分比濃度為50％～95％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3’-二氨基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的3，3’-二硝基二苯砜與氫氧化氧鐵催化劑的重量比為100∶1～25。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3’二氨基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的3，3’-二硝基二苯砜與水合肼的摩爾比為1∶3～30。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，3’-二氨基二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的3，3’-二硝基二苯砜與飽和低級脂肪醇溶劑的重量體積比為1克∶10毫升～100毫升。
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