[發(fā)明專利]提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910182641.2
• 申請日: 2009-09-18
• 公開（公告）號: CN101671374A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 成進發(fā);詹金明;郝杰;王松葉
• 申請（專利權(quán)）人: 連云港澳興生物科技有限公司
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司
• 代理人: 王彥明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種D-氨基葡萄糖鹽酸鹽所制備方法，特別是一種 由天然甲殼質(zhì)提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝。

背景技術(shù)

D-氨基葡萄糖鹽酸鹽又稱葡萄糖胺鹽酸鹽，是由天然的甲殼質(zhì)提 取的，是一種海洋生物制劑。其學(xué)名為2-氨基-2-脫氧-β-吡喃葡萄糖 鹽酸鹽。是氨基葡萄糖類的一種穩(wěn)定性化合物。具有重要應(yīng)用價值的 醫(yī)藥中間體，它對人體具有重要的生理功能，參與肝腎解毒，發(fā)揮抗 炎護肝作用；刺激嬰兒腸道中雙歧桿菌增長；能促進人體粘多糖的合 成，提高關(guān)節(jié)滑液的粘性，能改善關(guān)節(jié)軟骨的代謝，具有明顯的消炎 陣痛作用，是治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎癥、乙型肝炎和胃潰瘍等醫(yī)藥的原料。 利用它合成的另一種新的水溶性抗癌藥物，對肺癌、腎癌有一定療效， 同時具備抗菌、免疫力提高等功能。還可應(yīng)用于食品添加劑、飼料添 加劑、化妝品等行業(yè)，故被稱為“綠色環(huán)保產(chǎn)品”。因此，在國際市 場上非常暢銷，尤其純凈的產(chǎn)品在日本更受到歡迎。

其制備工藝一般采用水解、濃縮、脫色和結(jié)晶等工藝，現(xiàn)有工藝 中，從水解、濃縮、脫色和結(jié)晶崗位放料至敞口貯槽，大量無組織廢 鹽酸氣排至操作環(huán)境中，對設(shè)備、操作人員及環(huán)境都造成了不可估量 的污染及腐蝕。濃縮后的物料經(jīng)抽濾有大量的黑酸，這部分的廢酸應(yīng) 中和后經(jīng)檢驗合格后排放，但一般廠家因為成本問題不處理，直接排 放，這對水資源造成了污染。由于水解、濃縮、脫色、結(jié)晶崗位放料 后，經(jīng)真空長時間(15小時左右)抽濾，才進入下一環(huán)節(jié)，這樣消 耗了大量的電。

在整個制備過程中，水解過程是影響產(chǎn)品得率及品質(zhì)的關(guān)健，現(xiàn) 有工藝中，一般是采用將溫度直接升溫到需要溫度的一站式升溫方 法，經(jīng)過激烈的復(fù)合和分解反應(yīng)，半成品顏色加深，會造成產(chǎn)品質(zhì)量 不穩(wěn)定、一部分產(chǎn)品焦化、品質(zhì)不純凈，產(chǎn)品得率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種封 閉式無污染、由天然甲殼質(zhì)提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝，通 過本工藝制備D-氨基葡萄糖鹽酸鹽，產(chǎn)品得率高、品質(zhì)好、而且安 全環(huán)保。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的，一種提 取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝，其特點是包括如下步驟：

(1)水解

將計量好的31--36％鹽酸真空抽至水解釜，開動攪拌，升溫至 25～55℃，把備好的甲殼素陸續(xù)投入到釜內(nèi)，同時打開真空閥，其中 甲殼素與鹽酸的重量比為1∶2～6，投料完畢后，封閉水解釜，通入 N₂保護，升溫至55～65℃進行反應(yīng)1～1.5小時后，繼續(xù)升溫至65℃～85 ℃反應(yīng)1～1.5小時后，繼續(xù)升溫至85℃～95℃反應(yīng)1～2小時結(jié)束，關(guān) 閉N₂閥門；料液經(jīng)過濾槽真空抽料至析晶釜析晶，析晶2～4小時后， 通入0.2～0.35MPa壓縮空氣將料液壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得 到半成品A，濾液排入地下貯槽，

(2)濃縮

將地下貯槽內(nèi)的液體真空抽至濃縮崗位母液計量槽，經(jīng)母液計量 槽計量后抽入濃縮釜，同時通入蒸汽，真空度在0.07～0.09MPa時， 開始濃縮，溫度控制在70～90℃，濃縮至粘稠可以放料即關(guān)閉蒸汽閥 門，打開放空閥，真空抽料至析晶釜析晶，析晶2～4小時，通入 0.2～0.35MPa壓縮空氣將晶料壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得到半 成品B；濾液排入地下貯槽；

(3)脫色

將定量的半成品A和B投料至脫色釜，按其重量的0.8～1.5倍加 入經(jīng)脫色水計量槽計量的水；攪拌并升溫至70～95℃后，加入活性炭， 脫色1～2小時，放料至貯料釜通過暗流板框壓濾機進行壓濾，得脫色 液；

(4)析結(jié)晶

由脫色崗位來的脫色液，經(jīng)2～4次精細過濾，真空抽至精濾液計 量罐，計量后抽至結(jié)晶釜，升溫，并攪拌，控制真空度在0.07～0.08 MPa、溫度控制在60～85℃，待結(jié)晶釜內(nèi)料液濃縮至原料液的一半時， 打開放空閥及循環(huán)冷卻水閥門，開始降溫至15℃～5℃，1～2小時后， 加入乙醇，加入的量為結(jié)晶釜內(nèi)料液體積的一倍，出現(xiàn)大量的結(jié)晶顆 粒后，封閉式放料入抽濾槽，濾液抽至酒精回收崗位進行精餾再利用， 濾餅推至精制崗位；

(5)精制