[發明專利]提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝

有效

• 申請號: 200910182641.2
• 申請日: 2009-09-18
• 公開（公告）號: CN101671374A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 成進發;詹金明;郝杰;王松葉
• 申請（專利權）人: 連云港澳興生物科技有限公司
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司
• 代理人: 王彥明

1.一種提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)水解

將計量好的31--36％鹽酸真空抽至水解釜，開動攪拌，升 溫至25～55℃，把備好的甲殼素陸續投入到釜內，同時打開真 空閥，其中甲殼素與鹽酸的重量比為1∶2～6，投料完畢后，封 閉水解釜，通入N2保護，升溫至55～65℃進行反應1～1.5小時 后，繼續升溫至65～85℃反應1～1.5小時后，繼續升溫至85～95 ℃反應1～2小時結束，關閉N2閥門；料液經過濾槽真空抽料至 析晶釜析晶，析晶2～4小時后，通入0.2～0.35MPa壓縮空氣將 料液壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得到半成品A，濾液排入 地下貯槽；

(2)濃縮

將地下貯槽內的液體真空抽至濃縮崗位母液計量槽，經母 液計量槽計量后抽入濃縮釜，同時通入蒸汽，真空度在 0.07～0.09MPa時，開始濃縮，溫度控制在70～90℃，濃縮至粘 稠可以放料即關閉蒸汽閥門，打開放空閥，真空抽料至析晶釜 析晶，析晶2～4小時，通入0.2～0.35MPa壓縮空氣將晶料壓至 暗流板框壓濾機進行壓濾，得到半成品B；濾液排入地下貯槽；

(3)脫色

將定量的半成品A和B投料至脫色釜，按其重量的0.8～1.5 倍加入經脫色水計量槽計量的水；攪拌并升溫至70～95℃后， 加入活性炭，脫色1～2小時，放料至貯料釜通過暗流板框壓濾 機進行壓濾，得脫色液；

(4)析結晶

由脫色崗位來的脫色液，經2～4次精細過濾，真空抽至精 濾液計量罐，計量后抽至結晶釜，升溫，并攪拌，控制真空度 在0.07～0.08MPa、溫度控制在60～85℃，待結晶釜內料液濃縮 至原料液的一半時，打開放空閥及循環冷卻水閥門，開始降溫 至15℃～5℃，1～2小時后，加入乙醇，加入的量為結晶釜內料 液體積的一倍，出現大量的結晶顆粒后，封閉式放料入抽濾槽， 濾液抽至酒精回收崗位進行精餾再利用，濾餅推至精制崗位；

(5)精制

由析結晶崗位來的濾餅，真空抽料至析晶釜內，加入乙醇， 加入量為析晶釜內投料量的一倍，進行攪拌洗滌，洗滌時間為 0.5～3小時，然后封閉式放料至抽濾槽進行抽濾，濾餅推至烘干 崗位待烘干；

(6)烘干包裝

由精制崗位洗滌好的半成品真空抽入雙錐干燥機烘干，控 制溫度在65～90℃和真空度在0.07～0.08MPa，時間為15～50分 鐘，停機放料，成品過篩后，計量包裝。

2.根據權利要求1所述的提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征 在于：步驟(1)中，放料后的水解釜、過濾槽經工藝水進行沖洗， 洗滌水抽至脫色水計量槽備用。

3.根據權利要求1所述的提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征 在于：步驟(3)中，按氨基葡萄糖鹽酸鹽半成品重量的2％～8％加入 活性炭。