[發明專利]一種由萘夫西林酸一步法合成萘夫西林鈉一水合物的方法

無效

• 申請號: 200910180241.8
• 申請日: 2009-10-10
• 公開（公告）號: CN101659670A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 張偉平;張靖
• 申請（專利權）人: 北京紫萌同達科技有限公司
• 主分類號: C07D499/74
• 分類號: C07D499/74;C07D499/16
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1、一種由萘夫西林酸一步法合成萘夫西林鈉一水合物的方法，本方法包括：

1)將無機堿按一定比例溶解在丙酮和水的混合溶液中，控制溫度在10～30℃，快速攪拌下加入一定量的萘夫西林酸，保持溫度，反應0.5h，加入萃取劑，然后過濾掉未反應的無機堿；

2)濾液升溫至35-45℃，攪拌反應3h，降溫到0-5℃，繼續反應1h，濾出結晶，25℃真空干燥。

2、根據權利要求1中的第(1)條所述，其特征在于所用的無機堿是碳酸鈉或碳酸氫鈉中的一種

3、根據權利要求1中的第(1)條所述，其特征在于配制的堿溶液為碳酸鈉或碳酸氫鈉的過飽和溶液或與投入反應的萘夫西林酸等摩爾量堿配置的溶液。

4、根據權利要求1中的第(1)條所述，其特征是溶解堿所用的混合溶液中水與丙酮的比例為1∶0～10(v/v)。

5、根據權利要求1中的第(1)條所述，投入反應的萘夫西林酸與混合液體中水的比例為2.5∶0.5～1.6(w/w)。

6、根據權利要求1中的第(1)條所述，其特征是所用到的萃取劑是丙酮(水份小于0.5％)，且加入量不少于萘夫西林酸投入量的40倍(w/v)，優選40-50倍

7、根據權利要求1中的第(1)條所述，其特征是加萘夫西林酸時溶液溫度須控制在10～30℃，優選的溫度范圍為26～28℃。

8、根據權利要求1中的第(1)條所述，其特征是所用到的試劑丙酮的水份低于0.5％，所用到的萘夫西林酸需要干燥至恒重且含量大于90％。

9、根據權利要求1中的第(2)條所述，其特征是濾液升溫形成水合物的溫度為35-45℃，優選的溫度范圍為38～40℃。