[發(fā)明專利]含氟光固化納米復合樹脂牙用材料制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910179561.1
• 申請日: 2009-09-29
• 公開（公告）號: CN101703449A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發(fā)明（設計）人: 李榕生;李榕卿
• 申請（專利權）人: 李榕生
• 主分類號: A61K6/083
• 分類號: A61K6/083;A61K6/027;A61P1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.含氟光固化納米復合樹脂牙用材料制備方法，包括以下步驟：a，將硅烷 偶聯(lián)劑在乙酸催化下水解形成含偶聯(lián)劑的水醇體系；b，將納米無機粉體加入 含有偶聯(lián)劑的水醇體系中超聲分散，反應完全后，洗滌、干燥得到改性的無機 納米填料；c，將樹脂單體加入適量稀釋劑稀釋，形成具有良好混和性的樹脂基 質(zhì)；d，在避光條件下，將配制好的樹脂基質(zhì)加入光引發(fā)劑和共引發(fā)劑，攪拌均 勻后，再加入改性的無機納米填料，混合均勻后，除去樹脂間存在氣泡，制備 出納米復合樹脂材料；其特征在于，所述納米無機粉體內(nèi)含有占納米無機粉體 重量的重量百分數(shù)為10％～80％的其介孔孔洞內(nèi)負載了可溶性無機氟鹽的介 孔二氧化硅微球，所述其介孔孔洞內(nèi)負載了可溶性無機氟鹽的介孔二氧化硅微 球是載氟介孔二氧化硅微球，該載氟介孔二氧化硅微球的主要制備工藝步驟依 序是：①將介孔二氧化硅微球在無機氟鹽水溶液中浸漬、②將浸漬了無機氟鹽 水溶液的介孔二氧化硅微球在40℃～100℃溫區(qū)進行干燥、③將干燥后的載氟 介孔二氧化硅微球團聚體進行粉碎，所述無機氟鹽是氟化鈉或氟鈦酸鉀，無機 氟鹽水溶液中無機氟鹽的重量百分含量介于0.5％～5.0％之間；所述介孔二 氧化硅微球的介孔孔徑介于2納米與50納米之間；所述介孔二氧化硅微球的粒 徑介于60納米與600納米之間；所述樹脂單體的分子量范圍為200～5000； 所述樹脂單體為雙酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯、氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯中 的一種或兩者組合；稀釋劑為雙甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙 二醇酯、甲基丙烯酸羥乙酯中的一種或一種以上的組合；光引發(fā)劑為樟腦醌， 共引發(fā)劑為甲基丙烯酸二甲氨乙酯；所述硅烷偶聯(lián)劑為醫(yī)用級KH-570；所述 水醇體系中水與醇的體積比為5比95～70比30，水醇體系中硅烷偶聯(lián)劑 的重量百分含量為0.5％～10％；在步驟b中，納米無機粉體與水醇體系的重 量比為1比20～1比2；在步驟b中，反應溫度為50℃～100℃，反 應時間為2h～24h；在步驟d中，是通過超聲作用10min～2h繼而真空 干燥作用10h～24h的方式來除去樹脂內(nèi)存在的氣泡；在步驟d中，納米復 合樹脂中各組分的重量百分含量分別為：樹脂單體8％～70％、稀釋劑 5％～25％、光引發(fā)劑0.25％～2％、共引發(fā)劑0.5％～3％、改性后 的無機納米填料20％～85％。