[發明專利]一種多晶硅生產裝置及工藝

有效

• 申請號: 200910178571.3
• 申請日: 2009-09-29
• 公開（公告）號: CN102030329A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 周強民
• 申請（專利權）人: 重慶大全新能源有限公司
• 主分類號: C01B33/03
• 分類號: C01B33/03;C01B33/107
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明涉及多晶硅生產領域，具體涉及一種多晶硅生產裝置，還涉及使用該多晶硅生產裝置生產多晶硅的工藝。

背景技術

請參考圖1，圖1為傳統改良西門子法多晶硅生產工藝。具體生產工藝如下：

將石英砂在電弧爐中冶煉提純到98％，并用其生產工業硅，化學反應方程式為：SiO₂+C→Si+CO₂↑。

為了滿足高純度的需要，必須進一步提純。將工業硅粉碎后與無水氯化氫在流化床反應器中發生反應，合成擬溶解的三氯氫硅，反應方程式為：Si+3HCl→SiHCl₃+H₂↑，反應生成的尾氣為H₂、HCl、SiHCl₃、SiCl₄、Si的氣態混合物。

上述三氯氫硅合成反應產生的尾氣需要進一步提純，分解、過濾硅粉；冷凝SiHCl₃、SiCl₄，經多級精餾提純后，高純SiHCl₃進入貯罐后用于后續的三氯氫硅還原工序以制備多晶硅，高純SiCl₄先存于貯罐后再進入四氯化硅氫化反應工序；氣態的H₂回用于四氯化硅氫化反應，HCl通過吸收、精餾、冷凝、儲存、氣化的工序再回用于三氯氫硅合成反應中。

三氯氫硅還原工序，采用高溫還原工藝，使三氯氫硅合成工序制備的高純三氯氫硅在氫氣氣氛中還原沉積生成多晶硅，化學反應方程式為：SiHCl₃+H₂→Si+3HCl，還原反應產生的尾氣含有H₂、HCl、SiHCl₃、SiCl₄。

同時以上工序中生成的四氯化硅經過分餾提純后在氫化爐中的氫氣氣氛中發生四氯化硅氫化反應生成三氯氫硅，化學反應方程式為：SiCl₄+2H₂→SiHCl₃+HCl。

三氯氫硅還原工序產生的尾氣和四氯化硅氫化工序反應生成的尾氣一起進入回收工序進行處理，冷凝SiHCl₃、SiCl₄，經多級精餾提純后，高純三氯氫硅進入貯罐后回用于三氯氫硅還原工序，高純四氯化硅存于貯罐后回用于四氯化硅氫化反應工序；氣態的H₂回用于三氯氫硅還原反應，HCl通過吸收、精餾、冷凝、儲存、氣化的工序再回用于三氯氫硅合成反應中。

在上述多晶硅的生產工藝中，四氯化硅氫化反應的尾氣與三氯氫硅還原反應的尾氣一并回收，其中四氯化硅氫化反應在氫化爐中進行，氫化爐中的發熱體為碳-碳復合材料或石墨，因體積較大而難以純化，導致發熱體不斷向高純系統引入大量碳和其它雜質，尾氣中的氣體未經過脫碳處理，就回用于與多晶硅生產密切相關的各工序中，從而影響了多晶硅的質量，且為了提高產品質量，將提高氯硅烷分餾提純系統的排雜量，產生大量雜質氯硅烷，從而加大了原材料硅粉和液氯的消耗。

發明內容

本發明解決的問題在于提供一種多晶硅生產裝置，還提供了使用該多晶硅生產裝置生產多晶硅的工藝，使用該裝置和工藝獲得的多晶硅產品純度高，質量更加穩定。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為：

一種多晶硅生產裝置，包括三氯氫硅合成爐、三氯氫硅還原爐、四氯化硅氫化爐、三氯氫硅合成尾氣回收裝置和三氯氫硅還原尾氣回收裝置，所述四氯化硅氫化爐的尾氣排出口與所述三氯氫硅合成爐的進料口連接，三氯氫硅還原尾氣回收裝置的進氣口與三氯氫硅還原爐的出氣口連接。

作為優選，所述三氯氫硅合成尾氣回收裝置的出氣口處連接氣體壓縮機，氣體壓縮機的出氣口與四氯化硅氫化爐的進料口連接。

作為優選，所述氣體壓縮機為氫壓機。

一種使用所述多晶硅生產裝置生產多晶硅的工藝，包括：

先進行四氯化硅氫化工序；

將四氯化硅氫化產生的尾氣通入三氯氫硅合成工序；

三氯氫硅合成產生的尾氣進行回收，所產合成料經過精餾提純后使得到的高純三氯氫硅進入三氯氫硅還原工序，高純四氯化硅回至四氯化硅氫化工序；

高純三氯氫硅還原制備多晶硅；

高純三氯氫硅還原產生的尾氣進行回收，精餾提純后使得到的高純三氯氫硅回用至三氯氫硅還原工序，高純四氯化硅回用至四氯化硅氫化工序。

作為優選，在所述三氯氫硅合成產生的尾氣進行回收的步驟中，還包括：將尾氣中的氫氣回收進入四氯化硅氫化工序，將氯化氫回收進入三氯氫硅合成工序。