[發明專利]一種微粒載體的連續浸漬方法及其設備

有效

• 申請號: 200910176487.8
• 申請日: 2009-09-17
• 公開（公告）號: CN102019208A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 施昌智;劉勁松;張哲民;周健;林偉;常志剛;楊克勇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J37/02
• 分類號: B01J37/02;B01J20/32
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

技術領域

本發明涉及一種微粒載體的浸漬方法和設備，更具體地說，是一種微粒載體的連續浸漬方法和連續浸漬設備。

背景技術

在現代石油化工和化學生產工藝中，有很多催化劑或吸附劑是用浸漬方法制備的，即先制備好載體，再將活性組分浸漬在載體上。在一般工業過程中，有過飽和浸漬和飽和浸漬兩種方法。例如，吸附脫硫技術中所使用的吸附劑就是一種在微粒載體負載了活性組分的吸附劑。但是，現有技術中沒有針對微粒載體的連續浸漬方法和相關設備。

吸附脫硫是清潔燃料生產的一項重要技術之一，其工藝優勢是氫耗低，不飽和烴加氫反應少，使得產品的辛烷值損失少。該技術采用吸附反應工藝技術原理，將汽油中的硫反應存儲在吸附劑上，通過再生脫除吸附劑所存儲的硫。由于吸附脫硫技術采用流化床反應器，對吸附劑有很高的要求，吸附劑除了具有很好的脫硫活性外，還要具有一定的粒度分布和抗磨損強度，以滿足流化的需求。從工藝要求來看，吸附脫硫技術使用的吸附劑不同于目前的任何一類工業催化劑，從目前工業上吸附劑的使用情況看，吸附劑的強度不好，在實際運行中易破碎，劑耗較大，所以吸附劑的強度是至關重要的物性。

吸附劑制備主要有載體制備和活性組分浸漬兩個步驟，浸漬是較為重要的一步。過飽和浸漬包括吊籃和網帶浸漬、滾筒浸漬，但是這些方法不適用于吸附脫硫工藝的吸附劑微粒浸漬工藝，因為制備出的吸附劑磨損強度很差，活性組分在載體分布不均勻。飽和浸漬一般是通過轉鼓機來實現，但是在轉鼓機翻騰過程中，微粒載體耐磨性有損失，而且轉鼓機只能間歇操作無法連續性生產。對于吸附脫硫工藝的吸附劑，由于載體含有60％以上的ZnO兩性化合物，而浸漬液為酸性溶液，過飽和浸漬或不均勻浸漬還會破壞載體結構。

CN1422177A公開了脫硫和用于脫硫的吸附劑，以及脫硫吸附劑的制備方法。在說明書的實施例中涉及到的浸漬過程是使用Sono-Tec噴霧器將活性組分噴射至吸附劑上，同時將所述的吸附劑顆粒在有擋板的膠泥混合器型滾筒中旋轉，再將所述浸鎳的吸附劑焙燒。但是這種浸漬方法不能連續化生產。

CN?201200962Y公開了一種用于制備層狀復合物的連續噴涂干燥裝置，該裝置包括漿料噴射裝置、空氣噴射裝置和滾筒，其中漿料噴射裝置和空氣噴射裝置采用脈沖方式工作，從而實現連續噴涂干燥。但是該設備使用滾筒，微粒載體耐磨性損失較大。

發明內容

本發明的目的是在現有技術的基礎上提供一種微粒載體的連續浸漬方法及其設備。所要解決的是現有技術中用微粒載體制備的吸附劑強度差，浸漬過程不能連續性生產的問題。

本發明所提供的內容，涉及一種微粒載體的連續浸漬方法和專用在該方法上的連續浸漬設備。

一種微粒載體的連續浸漬方法，包括：

(1)浸漬液通過噴嘴霧化成液滴并噴射入霧化器內，

(2)載體微粒引入霧化器內，

(3)浸漬液液滴與載體微粒在霧化器中混合后，進入浸漬混料器中進行充分接觸，

所述的載體微粒的平均粒徑為40～90微米，所述的浸漬液液滴的平均粒徑是載體微粒平均粒徑的0.5～1.0倍，浸漬液體積流量與載體質量流量比為0.30～0.60升/千免。

所述載體微粒在霧化器和浸漬混料器中的停留時間5～120秒。

本發明所提供的方法能實現對平均粒徑40～90微米的微粒載體的連續浸漬過程。首先浸漬液通過噴嘴霧化成液滴，產生粒度分布較集中的液滴，所述的浸漬液液滴的平均粒徑是載體微粒平均粒徑的0.5～1.0倍，浸漬液體積流量與載體質量流量比為0.30～0.60升/千克。浸漬液的液滴先與載體微粒在霧化器內初步混合接觸，然后一起進入浸漬混料器中進行充分接觸。由于霧化的液滴平均直徑略小于載體顆粒，且液滴粒度分布集中，使得微粒液滴能夠快速、均勻地吸附在載體上，且不易造成載體顆粒局部過飽和浸漬(例如載體顆粒浸泡在浸漬液中)，可保證吸附劑的結構和強度。此外，由于載體微孔的毛細管壓力較高，浸漬過程在較短的時間內即可完成，活性組分能夠在載體中很快分散，實現活性組分在載體中特別是內部足夠均勻分布，使得浸漬后的載體具有良好的活性。本發明提供的方法既解決了浸漬過程中活性組分均勻分布的問題，也保證了浸漬后的載體粒度分布和強度，使得制備后的吸附劑成品在反應過程中具有良好的耐磨損性能。

所述的霧化器的形狀與文丘里管形狀一致，依照浸漬液流體流動的方向，霧化器依次由噴嘴、接受室、混合室和擴散室組成，在對應接受室部位的霧化器外側，設置一個開口。

在一個優選方案中，所述的連續浸漬方法包括：