[發明專利]一種制備3-氨甲基-3-甲基氧雜環丁烷的方法無效
| 申請號： | 200910173017.6 | 申請日： | 2009-08-27 |
| 公開（公告）號： | CN101638399A | 公開（公告）日： | 2010-02-03 |
| 發明（設計）人： | 張明權;劉紅雨;高寶柱;趙征;康玲 | 申請（專利權）人： | 黎明化工研究院 |
| 主分類號： | C07D305/06 | 分類號： | C07D305/06 |
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| 地址： | 471000*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 甲基 氧雜環 丁烷 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備3-氨甲基-3-甲基氧雜環丁烷的方法，以3-氯甲基-3-甲基氧雜環丁烷和液氨為原料，包括氨化反應和后處理過程，含有以下操作步驟：
氨化反應：將3-氯甲基-3-甲基氧雜環丁烷加入高壓反應釜中，以高純N2置換體系空氣，將液氨壓入反應釜中，攪拌下于75℃～90℃，壓力3.2～4.0MPa下反應8～12h；
后處理：氨化反應結束后，將物料冷卻至室溫，將未反應的過量液氨導出，然后，向反應釜中加入有機溶劑，攪拌，出料，將物料降溫至0～5℃，將出現的晶體過濾除去，收集濾液，常壓下蒸發脫除大部分溶劑，再次將物料降溫至0～5℃，過濾除去其中的結晶物，將濾液進行減壓蒸餾，收集42～46℃下的餾分。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征是液氨與3-氯甲基-3-甲基氧雜環丁烷的摩爾比是18～26∶1，反應溫度是80～85℃，反應壓力是3.3～3.5MPa。
3.按照權利要求1所述的方法，其特征是有機溶劑是指乙醇、甲醇或乙醚。
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