[發明專利]測定稀土鉻錳硅孕育劑中稀土總量的方法

有效

• 申請號: 200910172292.6
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN101660995A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 焦鳳菊;邵經峰;段華榮;高桂琴;馬春慶;靖琦;史小陽;張衛平;牛曉靜
• 申請（專利權）人: 中國一拖集團有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所
• 代理人: 林志堅

【技術領域】

本發明屬于金屬測試分析技術領域，涉及一種測定稀土鉻錳硅孕育劑中稀土總量的方法，特別是涉及到稀土鉻錳硅孕育劑中稀土總量的分光光度法測定技術。

【技術背景】

已知，稀土鉻錳硅孕育劑是國內鑄造行業使用的一種新型穩定化孕育劑，常用于薄壁高強度鑄件的孕育澆鑄；這種新型孕育劑中的稀土元素具有極強的脫硫、脫氧能力，有良好的抗衰退性能；所以在鑄造過程中加入少量含有稀土元素的孕育劑可以消除或降低鉛和鈦對灰口鑄鐵片狀石墨形態的有害影響，相應的減少了由于鉻元素單獨加入引起的過冷，強化基體，提高薄壁鑄件缸體、缸蓋的強度和耐磨性。因此稀土鉻錳硅孕育劑中稀土元素含量的準確測定，對鑄造工藝具有十分重要的作用和意義。

目前，鋼鐵中微量稀土的測定采用的是分光光度法及稀土鎂合金中稀土的測定采用分光光度法；“經過查閱資料發現的相關報道有兩篇，而新型稀土鉻錳硅孕育劑中稀土的測定還沒有相關信息。稀土鉻錳硅中由于鉻、錳、硅、稀土含量較高，樣品的前期處理一般濕法溶解很難使樣品分解完全，而且樣品中基體鐵、鉻均是有色離子，對顯色液均有干擾，不利于后期的工藝過程。

參考文獻：

1)、盧鐘錄，符寧，宋純智，等.使用冶金分析[M].沈陽：遼寧科學出版社，1990.P-219；

2)、龍如成，孟平，甘辛培.偶氮氯膦III分光光度法測定稀土鎂合金中稀土總量.《冶金分析》[J].2004年第一期.p-43。

【發明內容】

為了克服現有工藝的不足，本發明提供了一種測定稀土鉻錳硅孕育劑中稀土總量的方法；本發明所述的測定稀土鉻錳硅孕育劑中稀土總量的方法采用堿熔融試樣，在適宜的酸度下，利用偶氮氯膦III為顯色劑，草酸為掩蔽劑，并使用六偏磷酸鈉溶液褪色的顯色液作參比液，分光光度直接法測定稀土鉻錳硅孕育劑中稀土總量；本發明通過所述方法得出的數據具有靈敏度高，穩定性好，測定結果較氟硅酸鉀沉淀分離容量法測定稀土相對準確度大幅度提高，操作也相應的方便快速，能夠滿足新型稀孕育劑土鉻錳硅中稀土總量測定的要求。

為了實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種測定稀土鉻錳硅孕育劑中稀土總量的方法：所述方法為稀土鉻錳硅孕育劑中稀土總量的分光光度法檢驗方法，具體檢驗包含試驗條件的選擇、干擾消除、試驗方法、工作曲線線性關系、回收率的檢驗步驟；

試劑為：過氧化鈉“固體”；偶氮氯膦III：4g·L^-1；所述試劑均為分析純；

其中使用的儀器為723N型分光光度計“上海精密科學儀器有限公司”；

具體步驟如下：

一、實驗條件：

A、試樣的前期處理；

需要說明的是試樣處理是本發明的關鍵，由于稀土鉻錳硅中鉻、錳、硅含量較高，用一般酸濕法溶解很難使樣品完全溶解；本發明中選用過氧化鈉高溫熔融的方法處理試樣，然后再用酸酸化試樣；稱取0.5000g試樣，選用2～8g的過氧化鈉進行樣品融融試驗，確定熔融試樣所用過氧化鈉量為4～8g；酸化熔融后的試液常用的酸有鹽酸、硫酸或硝酸或所述幾種酸的混合酸，根據后續試驗部分的需要，優選濃硝酸酸化，選用濃硝酸量為20～70mL對熔融樣品進行酸化實驗，其中能達到完全酸化而又不影響后續實驗步驟的為酸量為30～60mL；

B、熔融樣品的溫度及時間控制；

用過氧化鈉在鎳坩堝中熔融試樣，既要使樣品完全熔融，又要考慮鎳坩堝不被穿透，要選擇適宜的熔融溫度和時間；稱取0.5000g試樣，放入盛有4～8g過氧化鈉的鎳坩堝內，用600～800℃的溫度熔融樣品，其中確定的合適熔融溫度為650～750℃；同時對熔融時間為10～30min進行試驗，確定合適的熔融時間為15～30min；

C、顯色劑、掩蔽劑試劑加入量；

顯色劑加入量：各取處理好的稀土合金標樣溶液5mL分別置于10個50mL容量瓶中，分別加入硫酸溶液1.5～2.5mL，草酸溶液0.5～2.5mL；，在10個50mL容量瓶中依次加入0～10mL的偶氮氯膦III溶液，稀釋至刻度搖勻，放置15min后，于680nm波長處，用2cm比色皿進行吸光值測定；偶氮氯膦III加入量較小時顯色不完全，增大偶氮氯膦III的量，吸光度値反而下降；因此，顯色劑最佳加入量為4～7mL；