[發(fā)明專利]一種農(nóng)殘級(jí)丙酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910163053.4
• 申請日: 2009-08-21
• 公開（公告）號(hào): CN101747165A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃挺;全燦;戴新華;蘇福海;李紅梅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國計(jì)量科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C07C49/08
• 分類號(hào): C07C49/08;C07C45/79;C07C45/82
• 代理公司: 北京思創(chuàng)畢升專利事務(wù)所 11218
• 代理人: 韋慶文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種農(nóng)殘級(jí)丙酮的制備方法，特別是涉及一種利用吸附劑，將 分析純純度級(jí)別的丙酮通過吸附精餾制備成能用于農(nóng)殘檢測的農(nóng)殘級(jí)丙酮的 方法。

背景技術(shù)

食品安全不僅關(guān)系到人類健康和生命安全，而且關(guān)系到國際貿(mào)易和國民經(jīng) 濟(jì)的持續(xù)發(fā)展及社會(huì)的穩(wěn)定，因此食品安全是國際社會(huì)和各國政府面臨的重大 戰(zhàn)略。食品安全的檢測主要針對食品中重金屬含量、農(nóng)藥殘留等有害成份。

農(nóng)藥殘留是影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的主要污染物。農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)是衡量農(nóng)產(chǎn) 品質(zhì)量安全的主要依據(jù)，在農(nóng)產(chǎn)品國際貿(mào)易中常被發(fā)達(dá)國家作為設(shè)置技術(shù)性貿(mào) 易壁壘的重要手段。我國加入世界貿(mào)易組織前后，關(guān)于農(nóng)殘檢測的研究得到較 快的發(fā)展，但依舊面臨諸多問題，如標(biāo)準(zhǔn)的不健全，限量標(biāo)準(zhǔn)與方法標(biāo)準(zhǔn)不配 套，標(biāo)品試劑依賴進(jìn)口等等。

農(nóng)殘檢測中，檢測含量一般在ppm(10^-6)和ppb(10^-9)左右，分析屬于 痕量分析。同時(shí)，農(nóng)殘中還含有農(nóng)藥的同系物、異構(gòu)體、降解產(chǎn)物、代謝產(chǎn)物 和軛合物等等，組分極為復(fù)雜，一旦檢測樣本發(fā)生痕量污染，便極有可能使檢 測結(jié)果發(fā)生錯(cuò)誤。因此在實(shí)際檢測中，樣品預(yù)處理過程是十分重要的，大約占 工作量的70％左右，其目的就是為了除去與目標(biāo)物同時(shí)存在的雜質(zhì)，避免痕量 污染，減少色譜干擾峰。

對于農(nóng)殘檢測中所用的溶劑，國內(nèi)外的食品安全機(jī)構(gòu)更是均對其做了嚴(yán)格 的要求。常規(guī)溶劑按純度級(jí)別分類，包括：化學(xué)純，其主成分含量高、純度較 高，存在干擾雜質(zhì)，適用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備；分析純，其主成分含量很高、 純度較高，干擾雜質(zhì)很低，適用于工業(yè)分析及化學(xué)實(shí)驗(yàn)；優(yōu)級(jí)純，其主成分含 量很高、純度很高，適用于精確分析和研究工作，有的可作為基準(zhǔn)物質(zhì)；色譜 純，其主成分含量高，質(zhì)量指標(biāo)注重干擾色譜峰的雜質(zhì)，色譜分析專用。而對 于農(nóng)殘級(jí)溶劑卻未作明確定義。一般說來，在歐盟、美國和日本等國的農(nóng)殘檢 測標(biāo)準(zhǔn)中，規(guī)定使用的農(nóng)殘級(jí)溶劑，是指通過該項(xiàng)應(yīng)用適用性測試的高純?nèi)軇? 即溶劑經(jīng)過萃取、濃縮后經(jīng)氣相色譜-電子捕獲檢測器/氮磷檢測器/火焰光度檢 測器/質(zhì)譜(GC-ECD/NPD/FPD/MS)檢測后，要求其雜質(zhì)信號(hào)低于ppb級(jí)農(nóng)殘 標(biāo)準(zhǔn)物信號(hào)。以日本標(biāo)準(zhǔn)為例，將待測溶劑濃縮300倍，采用GC-ECD檢測， 待測溶劑在γ-六六六保留時(shí)間的一半至60min內(nèi)，要求所有雜質(zhì)的峰高不大于 標(biāo)準(zhǔn)溶液γ-六六六(4ng/mL)峰高的一半。因此，農(nóng)殘級(jí)溶劑往往更注重于溶劑 對檢測結(jié)果的影響。

農(nóng)殘檢測中，其檢測手段多為色譜，包括氣相色譜和液相色譜；使用的最 多的溶劑為乙腈、丙酮、乙酸乙酯等。由于國內(nèi)生產(chǎn)的農(nóng)殘級(jí)溶劑含有的雜質(zhì) 干擾峰過多，絕大多數(shù)達(dá)不到農(nóng)殘檢測的要求，國內(nèi)的農(nóng)殘檢測實(shí)驗(yàn)室中所使 用溶劑，幾乎全部為國外公司生產(chǎn)的色譜純級(jí)別的產(chǎn)品，如Merck、 Sigma-Aldrich、Fisher、J.T.Baker等，價(jià)格極其昂貴，不僅耗費(fèi)大量科研經(jīng)費(fèi)， 而且使國家科研與分析檢測能力受限于外國。

目前，傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑純化通常對主成分從90％提純至99.9％或99.99％， 也就是說，雜質(zhì)含量的降低通常達(dá)到0.01％(10^-4)的水平，尚未涉及10^-12或 更低含量的雜質(zhì)的去除工藝，該種方法明顯不能滿足農(nóng)殘級(jí)溶劑的制備要求。

由于農(nóng)殘級(jí)溶劑的制備工藝為各大試劑公司的商業(yè)機(jī)密，相關(guān)的文獻(xiàn)或?qū)? 利報(bào)道幾乎為空白。

發(fā)明內(nèi)容

為了滿足我國日益重要的食品分析、環(huán)境分析領(lǐng)域需求，解決農(nóng)殘級(jí)溶劑 依賴進(jìn)口的問題，本發(fā)明提供了一個(gè)經(jīng)濟(jì)并且極易實(shí)施的方法，用于制備適用 于農(nóng)殘分析的農(nóng)殘級(jí)丙酮。

本發(fā)明的一種適用于農(nóng)殘分析的農(nóng)殘級(jí)丙酮制備方法是這樣實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明的一種農(nóng)殘級(jí)丙酮的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

一、吸附步驟：

將分析純丙酮由吸附柱2頂部流入，并經(jīng)吸附柱內(nèi)裝填的吸附劑硅膠接觸 吸附后，從吸附柱底部流出；

在所述的吸附過程中，將吸附過程前5～15％的吸附后原液棄去，將后85～95％ 的吸附后原液引入精餾系統(tǒng)中。

二、精餾步驟：

經(jīng)過吸附步驟后的原液輸入精餾系統(tǒng)中后，在常壓下，先經(jīng)精餾塔釜3加 熱汽化后引入精餾塔4精餾；