[發明專利]一種農殘級丙酮的制備方法

有效

• 申請號: 200910163053.4
• 申請日: 2009-08-21
• 公開（公告）號: CN101747165A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 黃挺;全燦;戴新華;蘇福海;李紅梅
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: C07C49/08
• 分類號: C07C49/08;C07C45/79;C07C45/82
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 韋慶文

1.一種農殘級丙酮的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

一、吸附步驟：

將分析純丙酮由吸附柱(2)頂部流入，并經吸附柱(2)內裝填的吸附劑硅膠 接觸吸附后，從吸附柱(2)底部流出；

在所述的吸附過程中，將吸附過程前5～15%的吸附后原液棄去，將后85～95% 的吸附后原液引入精餾步驟；

所述的吸附步驟中，硅膠的分子式為H₂SiO₃，規格為100-300目，粒徑為 50～150微米，比表面積為200～600m²/g；

所述硅膠為具有開放的多孔結構的白色或乳白色粒狀固體；

二、精餾步驟：

經過吸附步驟后的原液在常壓下，先經精餾塔釜(3)加熱汽化后引入精餾塔 (4)精餾；

精餾塔(4)頂的物料依次經冷凝管(5)冷凝和回流比控制器(6)調節分流，一 部分回流至精餾塔(4)，另一部分作為產品進入接收瓶(7)；排除1/9原液體積的 前餾分和1/9原液體積的剩余釜液，所得的原液體積的7/9即為農殘級丙酮產 品；

在所述的精餾步驟中，精餾塔(4)的高度為1.5～4m，內徑為1～20cm，內部 填料為θ環；

精餾塔(4)上部冷凝管的形狀為蛇管式，高度為0.5～1m，內徑為1～20cm；

所述的精餾釜的體積為2～20L；

所述的精餾塔(4)的溫度、回流比、流速的控制參數范圍和控制方法為：

調節冷凝水的溫度為0～25℃，開始全回流操作0.5～3小時，當精餾塔頂的 溫度達到丙酮沸點溫度時，控制原液的回流速度為1～10滴/秒，回流比為 40～1:1，排除1/9原液體積的前餾分；然后調節回流比為1:1～10，接收7/9原 液體積的產品，直至剩余釜液為1/9的原液為止，停止加熱，結束精餾；

所述的精餾釜加熱器電壓為100～200V。

2.如權利要求1所述的農殘級丙酮的制備方法，其特征在于：

所述硅膠的用量為原料重量的20～50%，吸附柱的填充密度為 200～800kg/m³;

所述硅膠使用后經150～300℃烘烤2～5小時再生處理后循環使用。