[發明專利]用聚焦的粒子束加工工件的方法

無效

• 申請號: 200910161890.3
• 申請日: 2009-08-07
• 公開（公告）號: CN101644644A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: J·J·L·穆爾德斯;A·P·J·M·博特曼;B·H·弗賴塔格
• 申請（專利權）人: FEI公司
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N23/04;G01N23/203
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 張雪梅;李家麟

技術領域

本發明涉及一種用聚焦的粒子束來加工工件以形成樣本的方法，該方法包括：

·將所述工件插入到粒子-光學裝置中，

·通過將所述工件暴露在聚焦的粒子束中來加工所述工件以形成所述樣本，

·從所述粒子-光學裝置中移出所述樣本。

這樣的方法從美國專利號US?5,270,552中獲知。

背景技術

對于在透射電子顯微鏡(TEM)中的樣本(例如從半導體晶片取出的樣本)檢查，常規使用具有小于100nm的厚度以及優選地具有小于50nm的厚度的樣本。

已知的方法公開了通過首先將晶片插入到聚焦離子束裝置(FIB)來從工件(例如半導體晶片)形成樣本。通過利用聚焦的離子束打磨槽并且然后從工件分離楔或薄片來形成材料的楔或薄片。厚度超過期望的厚度(例如50nm)的該楔或薄片在與例如離子束感應沉積(ionbeam?induced?deposition，IBID)之前被附接到操縱器。然后，通過利用聚焦的離子束打磨來將楔或薄片的一部分加工成具有期望厚度的膜，從而形成樣本。

盡管沒有在所述美國專利中公開，但是本領域技術人員已知將這樣形成的附接到操縱器的樣本運送到TEM網格；將所述樣本附接到TEM網格以及通過利用離子束從操縱器切除所述樣本來從所述操縱器分離所述樣本。然后從離子束儀器中取出安裝在TEM網絡上的樣本并將其傳送到TEM用于檢查。

還從美國專利號US?7,002,152中得知該方法。該專利公開了通過將樣本的相對側面交替地暴露到掠射(glancing)離子束來形成樣本。此處的工件不是晶片，而是要變薄的薄片。偏斜離子束的使用最小化了例如結晶損耗和從離子束進入到該樣本的離子注入。

值得注意的是，正如在加工半導體晶片時的情況，該工件可以包括半導體材料或由半導體材料組成，但是還可以包括其他的材料或由其他材料組成，例如以細菌或細胞形式的有機組織、藥物成分、聚合物或金屬樣本。

已知方法的缺點是在將已加工完成的樣本從FIB傳送到TEM時，該樣本被暴露在空氣中。暴露在空氣中會導致樣本表面的化學變化，例如直接氧化。這樣的化學變化對樣本的質量有負面影響，并且甚至會使樣本不適合用于隨后的檢查。在這樣的背景下，樣本的質量是檢查期間樣本狀況的測量，以在檢查該樣本時提供樣本在純凈狀況下的信息(或儲存所述信息)。在為了例如進一步的研究或比較而將樣本儲存延長時段時會發生類似的樣本變質。甚至知道，在將樣本暴露在這種FIB所使用的低壓下一段延長時間的情況下也會發生類似的變質，因為存在一些殘留的氧氣或水，引起了對樣本的緩慢氧化。

公知的對該問題的部分解決方案是在惰性環境中運送和/或儲存樣本，例如在真空運送單元中或在充滿惰性氣體的運送單元中。

該部分解決方案的問題是甚至在例如氧氣或水氧化的低(不完全)壓力下會發生，從而通過這種方法儲存或運送樣本不能可靠地產生高質量的樣本。同時，與該部分解決方案相關的成本(包括添加運送單元和FIB和/或TEM之間的真空緊接口)將會導致所使用的儀器的復雜和昂貴的改裝。

需要一種樣本制備方法，在該方法中當從用于加工工件的粒子-光學裝置中取出樣本時該樣本沒有變質。

發明內容

為了達到那個目的，根據本發明的方法的特征在于，在將樣本從粒子-光學裝置中移出之前在該樣本上形成鈍化層，并且該鈍化層不是氧化層。

發明人觀察到被鈍化(例如使用氫鈍化)的TEM樣本在時間上很穩定。在通過將樣本暴露于濕法化學刻蝕而使樣本變薄之后對該樣本施加鈍化。變薄可以是濕法化學刻蝕的結果，或者是利用FIB打磨/刻蝕的結果。

盡管這樣的樣本在時間上很穩定，但是樣本的質量不同了。發明人認識到這是因為例如鈍化之前樣本的氧化，這使得純凈的樣本在由鈍化保護之前就發生變化了。

在這樣的變化發生之前即在將樣本暴露于空氣之前施加保護層，這產生在時間上穩定的高質量的樣本。在將樣本暴露于空氣之前對該樣本施加保護的鈍化層是通過在進行加工的儀器中原位施加鈍化層而實現的。本領域的技術人員都知道這樣的儀器在真空條件下加工樣本。

發明人發現鈍化不僅使TEM樣本具有改進的質量而且還使用于例如用FIB制備的電子背散射花樣(EBSP)的樣本顯示出改進的質量，從而產生例如更好的菊池(Kikuchi)線簇檢測。應該指出，EBSP樣本不會變薄，但是FIB制備用于獲得光滑且干凈的表面。

在根據本發明方法的一個實施例中，通過將樣本暴露在在等離子體中形成的離子和/或基團(radical)來形成鈍化層。