[發明專利]一種制備3,4,5-三甲氧基苯酚的方法

無效

• 申請號: 200910161879.7
• 申請日: 2009-08-05
• 公開（公告）號: CN101987814A
• 公開（公告）日: 2011-03-23
• 發明（設計）人: 楊健;陳鐸之;楊兆祥;普俊學;楊波;張偉
• 申請（專利權）人: 昆明制藥集團股份有限公司;昆明理工大學
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/26
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

1.一種制備3，4，5-三甲氧基苯酚的方法，包括以下步驟：

a)將3，4，5-三甲氧基苯甲酸在DMF或吡啶存在下與鹵化劑發生鹵化反應生成酰鹵中間體，分離所述酰鹵中間體，加入到0℃-10℃的濃氨水中進行氨解反應即制得3，4，5-三甲氧基苯甲酰胺；

b)3，4，5-三甲氧基苯甲酰胺在堿性溶液中與鹵素或次鹵酸鹽進行Hoffman重排降解反應制得3，4，5-三甲氧基苯胺；

c)3，4，5-三甲氧基苯胺在稀硫酸中用亞硝酸鈉重氮化得到其重氮硫酸氫鹽溶液，將所述重氮硫酸氫鹽溶液滴入含硫酸銅的100-110℃的稀硫酸中進行水解反應制得3，4，5-三甲氧基苯酚。

2.如權利要求1所述的方法，其中步驟a所述鹵化劑為氯化亞砜、三氯氧磷、三氯化磷或五氯化磷。

3.根據權利要求1所述的方法，其中步驟a鹵化反應溫度在30℃～80℃之間。

4.根據權利要求1所述的方法，其中步驟a所述濃氨水質量濃度為20％-30％。

5.根據權利要求1所述的方法，其中步驟b中所述堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液。

6.根據權利要求1所述的方法，其中步驟b中所述鹵素為氯或溴。

7.根據權利要求1所述的方法，其中步驟b中所述次鹵酸鹽為次氯酸鈉或次溴酸鈉。

8.根據權利要求1所述的方法，其中步驟c中所述重氮化反應溫度為5℃～15℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其中步驟c中所述重氮化反應時間為3～5小時。

10.根據權利要求1所述的方法，其中步驟c所述稀硫酸體積濃度為10％-20％。