[發(fā)明專利]一種制備三氧化鎢薄膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910157787.1
• 申請日: 2009-07-27
• 公開（公告）號: CN101608293A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈曉彥;趙偉;鄭善亮
• 申請（專利權(quán)）人: 新奧科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C23C8/12
• 分類號: C23C8/12
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 王 旭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及三氧化鎢薄膜的制備方法，具體地，涉及在金屬鎢片上直接氧化生長三氧化鎢薄膜的方法。

背景技術(shù)

三氧化鎢作為分解水產(chǎn)生氫的催化材料，具有光電雙響應(yīng)效應(yīng)、穩(wěn)定、光開啟電壓低、產(chǎn)氫效率高等優(yōu)點，另外也是一種很好的電致變色材料。所以其被廣大研究者所青睞。目前三氧化鎢薄膜的制備主要采用電子束蒸發(fā)、磁控濺射、溶膠凝膠技術(shù)。前兩種成膜技術(shù)需要昂貴的設(shè)備(磁控濺射儀、電子束蒸發(fā)儀)，成本高、成膜速率低；溶膠凝膠法成膜相對來說設(shè)備簡單，成本低，但此方法可重復性差，膜與基底的附著性也欠佳，不易大面積成膜。直接生長法是在氧氣氛圍中在金屬鎢片上直接氧化生長三氧化鎢膜，這種方法工藝操作方便，所需設(shè)備簡單，大大降低了成本，成膜速率也較高。

文獻Nanotechnology?19(2008)065704(6pp)報道了一種三氧化鎢薄膜直接生長的工藝，主要是將80mm×5mm×0.2mm規(guī)格的金屬鎢片置于不銹鋼反應(yīng)腔中，在氧氣氛圍中通過對金屬鎢片施加電壓產(chǎn)生55A的交流電而直接氧化生成三氧化鎢薄膜，然后自然冷卻到室溫。

上述三氧化鎢的直接生長工藝，需要在不銹鋼反應(yīng)腔中進行，所需設(shè)備成本高，另外要通過直接對金屬鎢片施加55A的交流電來實現(xiàn)其氧化，所制備的樣品規(guī)格為80mm×5mm的小面積，均勻性不夠。因此，要以三氧化鎢作為光電催化劑分解水制氫來實現(xiàn)低成本、高效的產(chǎn)氫技術(shù)，就必須降低催化材料的制備成本，可大面積制備且均勻性好，更重要的是制備工藝的可重復性高，便于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能夠克服上述現(xiàn)有技術(shù)缺陷的制備方法。因此，本發(fā)明涉及如下幾個方面：

本發(fā)明的第一方面是一種制備三氧化鎢薄膜的方法，所述方法包括：

第一步驟，將金屬鎢片置于真空真空管式爐的恒溫區(qū)中；

第二步驟，以8-12℃/min的升溫速率將管內(nèi)溫度升高到140-160℃時，開始通入氧氣，通氣后讓管內(nèi)壓力緩慢升高，使得在管內(nèi)溫度升高到790-810℃時，管內(nèi)壓力達到0.7-1.3atm，然后在790-810℃保溫13-17min，之后將溫度自然冷卻到室溫。

本發(fā)明的第二方面是一種制備三氧化鎢薄膜的方法，所述方法包括：

第一步驟，將金屬鎢片置于真空管式爐的恒溫區(qū)；

第二步驟，以10℃/min的升溫速率將管內(nèi)溫度升高到150℃時，開始通入氧氣，并且根據(jù)所放置金屬鎢片的40-220cm²的總面積，通氣后讓管內(nèi)壓力緩慢升高，使得在管內(nèi)溫度升高到800℃時，管內(nèi)壓力達到1atm，然后在800℃保溫15min，之后將溫度自然冷卻到室溫。

本發(fā)明的第三個方面是，所述方法還包括：在第一步驟之后并且在第二步驟之前將真空管式爐抽取真空以使真空管式爐中的壓力達到2-5帕的步驟。

本發(fā)明的第四方面是所述氧氣的流量根據(jù)所放置金屬鎢片的40-225cm²的總面積，設(shè)置在50-210sccm的范圍內(nèi)。

本發(fā)明的第五方面是其中在所述在第二步驟中，在所述溫度自然冷卻到室溫的同時，通過控制出氣閥的開關(guān)讓管內(nèi)氣體壓力緩慢下降，當溫度降到約400-600℃時可完全打開出氣閥抽走管內(nèi)剩余氣體。

本發(fā)明的第六方面是，所述方法還包括：在第一步驟之前，金屬鎢片被切割。

本發(fā)明的第七方面是所述切割為線切割。

本發(fā)明的第八方面是其中所述金屬鎢片的純度為99.9％以上。

本發(fā)明的第九方面是所述方法還包括：在第一步驟之前，對金屬鎢片進行包括機械拋光和超聲清洗的前期處理。

本發(fā)明的第十方面是其中所述金屬鎢片被置于所述真空管式爐的恒溫區(qū)中心。

本發(fā)明的第十一方面是其中所述金屬鎢片為一個或多個。

本發(fā)明的第十二方面是其中所述金屬鎢片為多個的情況下，所述多個金屬鎢片之間留有縫隙以確保與氧的充分接觸。

本發(fā)明的第十三方面是其中所述金屬鎢片還包括成卷狀的金屬鎢片。

本發(fā)明方法的優(yōu)點在于能夠直接氧化制備大面積的三氧化鎢薄膜且三氧化鎢薄膜的均勻性好，更重要的是制備工藝的可重復性高，便于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。而且本發(fā)明方法所需的設(shè)備簡單，操作方便，避免了大電流的使用。

附圖說明

圖1是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，只有一個金屬鎢片在真空管式爐中進行氧化的示意圖；

圖2是升溫程序的示意圖；

圖3是根據(jù)本發(fā)明的另一個實施方案，多個金屬鎢片在真空管式爐中進行氧化的示意圖；以及