[發明專利]高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法

有效

• 申請號: 200910156619.0
• 申請日: 2009-12-29
• 公開（公告）號: CN101838283A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 唐吉元
• 申請（專利權）人: 衢州建華東旭助劑有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22;B01J31/12
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所 33213
• 代理人: 吳秉中

技術領域

本發明屬于化工產品的生產方法技術領域，具體為高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法。

背景技術

二甲基二氯化錫分子式：C₂H₆CI₂Sn，結構式：(CH₃)₂SnCI₂，是一種用于玻璃鍍膜和合成催化劑領域的化學品。中國專利CN92109309.8和CN99105326.5均報道了一種制備PVC熱穩定劑中間體二甲基二氯化錫和甲基三氯化錫混合物的方法，是由錫、四氯化錫、溶劑、催化劑、氯甲烷在壓力反應器中制得用于硫醇甲基錫生產的二甲基二氯化錫和甲基三氯化錫混合物，報道中雖用加入四氯化錫的方法控制二甲基二氯化錫和甲基三氯化錫的比例關系和消除毒性較強的三甲基氯化錫，但不可避免的殘留未反應的四氯化錫和三甲基氯化錫，二甲基二氯化錫的純度小于80％，質量不能滿足玻璃鍍膜和合成催化劑的需要。

發明內容

針對現有技術中存在的上述問題，本發明的目的在于設計提供一種高純度二甲基二氯化錫結晶體生產方法的技術方案，采用精餾的方法制造高純度二甲基二氯化錫結晶體，制得的產品純度高，質量滿足玻璃鍍膜和合成催化劑的需要。

所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于按以下方法制備：

1)采用精餾的方法，將含7-37％一甲基三氯化錫、62-92％二甲基二氯化錫、0.1-0.5％三甲基一氯化錫、0.2-0.8％四氯化錫和少量固體雜質的氯化甲基錫混合物作為原料投入到蒸餾釜中，在120-150℃、抽真空至300-600mmHg條件下進行蒸餾，蒸出輕組分一甲基三氯化錫、三甲基一氯化錫及少量的二甲基二氯化錫，并收集到輕組分儲罐，備用；

2)將蒸餾釜繼續升溫至140-190℃，真空控制在75-300mmHg，進行精餾，取樣化驗流出物的二甲基二氯化錫含量大于98％時，將流出物切換至產品接收槽至無蒸出物流出為止，制得的蒸出物中二甲基二氯化錫含量大于98％，一甲基三氯化錫含量小于1.8％，三甲基一氯化錫含量小于0.2％，四氯化錫含量小于0.1％，即為高純度二甲基二氯化錫成品。

所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟1)中輕組分蒸餾溫度控制在125-145℃，真空度為350-550mmHg。

所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟1)中輕組分蒸餾溫度控制在130-140℃；真空度為400-450mmHg。

所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟2)中精餾溫度控制在150-180℃，真空度為100-250mmHg。

所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟2)中精餾溫度控制在160-170℃，真空度為150-200mmHg。

所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟1)中氯化甲基錫混合物原料的生產方法為：在耐壓反應釜中加入二甲基二氯化錫、金屬錫粒和四甲基氯化銨催化劑，金屬錫粒的加入量為二甲基二氯化錫重量的0.4-0.6倍，催化劑的用量為二甲基二氯化錫重量的0.005-0.015倍，升溫至190-200℃通入氯甲烷氣體進行錫的氯甲基化反應，反應溫度為190-230℃，壓力0.8-1.2Mpa，待氯甲烷不再反應時加入無水四氯化錫，無水四氯化錫的加入量為金屬錫粒重量的1/15-7/15倍，反應溫度為190-210℃，取樣化驗，至三甲基一氯化錫含量小于0.5％時反應結束，即得含7-37％一甲基三氯化錫、62-92％二甲基二氯化錫、0.1-0.5％三甲基一氯化錫、0.2-0.8％四氯化錫和少量固體雜質的氯化甲基錫混合物的氯化甲基錫混合物。

所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟1)中蒸出的輕組分投入到耐壓反應釜中，加入與三甲基一氯化錫、二甲基二氯化錫摩爾數之和70-90％的四氯化錫在190-210℃下進行歧化反應，反應時間為2-6小時，歧化反應結束后將此物料在溫度120-150℃、真空度75-600mmHg條件下進行減壓蒸餾，餾出物即為一甲基三氯化錫含量大于90％的氯化甲基錫。

所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于待氯甲烷不再反應時加入無水四氯化錫，無水四氯化錫的加入量為金屬錫粒重量的3/15-6/15倍，反應溫度為195-200℃。