[發明專利]高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法

有效

• 申請號: 200910156619.0
• 申請日: 2009-12-29
• 公開（公告）號: CN101838283A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 唐吉元
• 申請（專利權）人: 衢州建華東旭助劑有限公司
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22;B01J31/12
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所 33213
• 代理人: 吳秉中

1.高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于按以下方法制備：

1)采用精餾的方法，將含7-37％一甲基三氯化錫、62-92％二甲基二氯化錫、0.1-0.5％三甲基一氯化錫、0.2-0.8％四氯化錫和少量固體雜質的氯化甲基錫混合物作為原料投入到蒸餾釜中，在120-150℃、抽真空至300-600mmHg條件下進行蒸餾，蒸出輕組分一甲基三氯化錫、三甲基一氯化錫及少量的二甲基二氯化錫，并收集到輕組分儲罐，備用；

2)將蒸餾釜繼續升溫至140-190℃，真空控制在75-300mmHg，進行精餾，取樣化驗流出物的二甲基二氯化錫含量大于98％時，將流出物切換至產品接收槽至無蒸出物流出為止，制得的蒸出物中二甲基二氯化錫含量大于98％，一甲基三氯化錫含量小于1.8％，三甲基一氯化錫含量小于0.2％，四氯化錫含量小于0.1％，即為高純度二甲基二氯化錫成品。

2.如權利要求1所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟1)中輕組分蒸餾溫度控制在125-145℃，真空度為350-550mmHg。

3.如權利要求1所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟1)中輕組分蒸餾溫度控制在130-140℃；真空度為400-450mmHg。

4.如權利要求1所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟2)中精餾溫度控制在150-180℃，真空度為100-250mmHg。

5.如權利要求1所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟2)中精餾溫度控制在160-170℃，真空度為150-200mmHg。

6.如權利要求1所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟1)中氯化甲基錫混合物原料的生產方法為：在耐壓反應釜中加入二甲基二氯化錫、金屬錫粒和四甲基氯化銨催化劑，金屬錫粒的加入量為二甲基二氯化錫重量的0.4-0.6倍，催化劑的用量為二甲基二氯化錫重量的0.005-0.015倍，升溫至190-200℃通入氯甲烷氣體進行錫的氯甲基化反應，反應溫度為190-230℃，壓力0.8-1.2Mpa，待氯甲烷不再反應時加入無水四氯化錫，無水四氯化錫的加入量為金屬錫粒重量的1/15-7/15倍，反應溫度為190-210℃，取樣化驗，至三甲基一氯化錫含量小于0.5％時反應結束，即得含7-37％一甲基三氯化錫、62-92％二甲基二氯化錫、0.1-0.5％三甲基一氯化錫、0.2-0.8％四氯化錫和少量固體雜質的氯化甲基錫混合物的氯化甲基錫混合物。

7.如權利要求1所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于步驟1)中蒸出的輕組分投入到耐壓反應釜中，加入與三甲基一氯化錫、二甲基二氯化錫摩爾數之和70-90％的四氯化錫在190-210℃下進行歧化反應，反應時間為2-6小時，歧化反應結束后將此物料在溫度120-150℃、真空度75-600mmHg條件下進行減壓蒸餾，餾出物即為一甲基三氯化錫含量大于90％的氯化甲基錫。

8.如權利要求5所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于待氯甲烷不再反應時加入無水四氯化錫，無水四氯化錫的加入量為金屬錫粒重量的3/15-6/15倍，反應溫度為195-200℃。

9.如權利要求6所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于四氯化錫的用量為三甲基一氯化錫、二甲基二氯化錫摩爾數之和75-80％，歧化反應的溫度為195-200℃，反應時間為3-4小時。

10.如權利要求6所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于減壓蒸餾的反應條件為溫度130-145℃、真空度90-500mmHg。

11.如權利要求6所述的高純度二甲基二氯化錫結晶體的生產方法，其特征在于減壓蒸餾的反應條件為溫度135-140℃、真空度150-300mmHg。