[發(fā)明專(zhuān)利]X射線熒光光譜混合壓片法測(cè)定無(wú)堿玻璃化學(xué)成分的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910154962.1
• 申請(qǐng)日: 2009-12-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101713751A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張毓強(qiáng);陸海泉;陳建良;許炳強(qiáng);仰麗琴
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 巨石集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/223
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/223;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 杭州天正專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種X射線熒光光譜儀混合壓片法(粉末與粘結(jié)劑混 合)快速定量測(cè)定無(wú)堿玻璃化學(xué)成分的方法。

(二)背景技術(shù)

我國(guó)是無(wú)堿玻璃纖維生產(chǎn)大國(guó)，對(duì)無(wú)堿玻璃纖維化學(xué)成分的檢測(cè) 日益重要。目前，公知的無(wú)堿玻璃的測(cè)定方法主要是無(wú)堿玻璃成分用 化學(xué)法和X-熒光熔片法進(jìn)行測(cè)定。化學(xué)法是依據(jù)GB/T?1549-2008進(jìn) 行測(cè)定。用化學(xué)法對(duì)無(wú)堿玻璃中二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、 氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦、氧化鉀、氧化鈉、氟和三氧化二硼等化 學(xué)成分10個(gè)成分的測(cè)定最少需要一個(gè)工作日，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)、測(cè)定步 驟復(fù)雜，且還需要使用鉑等貴重金屬器皿；采用X-熒光光譜儀熔片 法時(shí)，三氧化二硼和氟還需要用化學(xué)法測(cè)定，10個(gè)成分測(cè)定總的測(cè) 定時(shí)間也要在5小時(shí)左右，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，需要貴重試劑四硼酸鋰和鉑 等貴重金屬器皿。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述已有檢測(cè)方法中存在的不足，提供一種 有效提高檢測(cè)精確度、滿(mǎn)足無(wú)堿玻璃纖維廠家生產(chǎn)及客戶(hù)需要、節(jié)約 檢測(cè)成本、提高工作效率的無(wú)堿玻璃化學(xué)成分檢測(cè)方法。

本發(fā)明的檢測(cè)方法通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種X射線熒光光譜混合壓片法測(cè)定無(wú)堿玻璃化學(xué)成分的方法， 所述無(wú)堿玻璃的化學(xué)成分包括SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、 K₂O、Na₂O、TiO₂、F、B₂O₃，所述的測(cè)定方法包括下列步驟：(1) 將無(wú)堿玻璃產(chǎn)品進(jìn)行預(yù)處理得到無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)品或無(wú)堿玻璃樣品； (2)將無(wú)堿玻璃樣品標(biāo)準(zhǔn)品或無(wú)堿玻璃樣品制樣，得到相應(yīng)的無(wú)堿 玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣片或無(wú)堿玻璃樣片；(3)制作無(wú)堿玻璃中各化學(xué)成分SiO₂、 Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、F、B₂O₃的被測(cè)元 素(即Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、F、B)對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)曲線； (4)測(cè)量無(wú)堿玻璃樣片中各化學(xué)成分的被測(cè)元素的X射線熒光強(qiáng)度， 并分別根據(jù)各化學(xué)成分的被測(cè)元素對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出無(wú)堿玻璃 樣品中各化學(xué)成分的含量；本發(fā)明中步驟(2)所述的制樣按照如下 進(jìn)行：以甲基纖維素為粘結(jié)劑，將無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)品或無(wú)堿玻璃樣品與 甲基纖維素按照質(zhì)量比9～10∶1混合，加入1-2滴無(wú)水乙醇后，在機(jī)械 振動(dòng)磨中磨制100～130秒，磨制完成后，在壓片機(jī)上設(shè)置2～3噸的壓 力，壓制時(shí)間為20～30秒，制成相應(yīng)的無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣片或無(wú)堿玻璃 樣片。本發(fā)明中，無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣片和樣片的制樣條件需保持一致。

進(jìn)一步，所述步驟(2)中，優(yōu)選將無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)品或無(wú)堿玻璃 樣品與甲基纖維素按照質(zhì)量比10∶1混合；優(yōu)選磨制時(shí)間為120秒； 優(yōu)選在壓片機(jī)上設(shè)置3噸的壓力，壓制時(shí)間為30秒。

無(wú)堿玻璃產(chǎn)品包括無(wú)堿玻璃硬絲、無(wú)堿玻璃纖維等，本發(fā)明在制 樣前需先對(duì)這些無(wú)堿玻璃產(chǎn)品進(jìn)行預(yù)處理，本發(fā)明具體推薦通過(guò)下列 方法之一進(jìn)行預(yù)處理，以得到制樣用的無(wú)堿玻璃試樣：

(a)將無(wú)堿玻璃硬絲清洗、烘干、冷卻至室溫；

(b)將無(wú)堿玻璃纖維在620～650℃馬弗爐中灼燒30分鐘，冷卻 至室溫。

將上述預(yù)處理得到的無(wú)堿玻璃試樣先采用GB/T1549-2008玻璃 纖維化學(xué)分析方法對(duì)其中的化學(xué)成分含量進(jìn)行檢測(cè)，即可得到無(wú)堿玻 璃標(biāo)準(zhǔn)品；其他待測(cè)的無(wú)堿玻璃試樣即為無(wú)堿玻璃樣品。

本發(fā)明所述的無(wú)堿玻璃樣品中各化學(xué)成分的含量范圍一般如下 表1所示：

表1.無(wú)堿玻璃各化學(xué)成分的含量范圍