[發(fā)明專利]X射線熒光光譜混合壓片法測(cè)定無(wú)堿玻璃化學(xué)成分的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910154962.1
• 申請(qǐng)日: 2009-12-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101713751A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張毓強(qiáng);陸海泉;陳建良;許炳強(qiáng);仰麗琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 巨石集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種X射線熒光光譜混合壓片法測(cè)定無(wú)堿玻璃化學(xué)成分的方法， 所述無(wú)堿玻璃的化學(xué)成分包括SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、 K₂O、Na₂O、TiO₂、F和B₂O₃，所述的測(cè)定方法包括下列步驟：(1) 將無(wú)堿玻璃產(chǎn)品進(jìn)行預(yù)處理得到無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)品或無(wú)堿玻璃樣品； (2)將無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)品制樣得到相應(yīng)的無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣片，將無(wú)堿 玻璃樣品制樣得到相應(yīng)的無(wú)堿玻璃樣片；(3)制作無(wú)堿玻璃中各化學(xué) 成分SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、F、B₂O₃的被測(cè)元素對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)曲線；(4)測(cè)量無(wú)堿玻璃樣片中各化學(xué)成分的 被測(cè)元素的X射線熒光強(qiáng)度，并根據(jù)各化學(xué)成分的被測(cè)元素對(duì)應(yīng)的 校準(zhǔn)曲線計(jì)算出無(wú)堿玻璃樣品中各化學(xué)成分的含量；其特征在于步驟 (2)所述的制樣按照如下進(jìn)行：以甲基纖維素為粘結(jié)劑，將無(wú)堿玻 璃標(biāo)準(zhǔn)品與甲基纖維素按照質(zhì)量比9～10∶1混合，加入1～2滴無(wú)水乙 醇后，在機(jī)械振動(dòng)磨中磨制100～130秒，磨制完成后，在壓片機(jī)上設(shè) 置2～3噸的壓力，壓制時(shí)間為20～30秒，制成相應(yīng)的無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣 片；以甲基纖維素為粘結(jié)劑，將無(wú)堿玻璃樣品與甲基纖維素按照質(zhì)量 比9～10∶1混合，加入1～2滴無(wú)水乙醇后，在機(jī)械振動(dòng)磨中磨制100～130 秒，磨制完成后，在壓片機(jī)上設(shè)置2～3噸的壓力，壓制時(shí)間為20～30 秒，制成相應(yīng)的無(wú)堿玻璃樣片；所述無(wú)堿玻璃標(biāo)準(zhǔn)品制成無(wú)堿玻璃標(biāo) 準(zhǔn)樣片以及無(wú)堿玻璃樣品制成無(wú)堿玻璃樣片的相應(yīng)制樣條件保持一 致。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中，將無(wú)堿 玻璃標(biāo)準(zhǔn)品或無(wú)堿玻璃樣品與甲基纖維素按照質(zhì)量比10∶1混合。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中的磨制時(shí) 間為120秒。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中，在壓片 機(jī)上設(shè)置3噸的壓力，壓制時(shí)間為30秒。

5.如權(quán)利要求1～4之一所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的 預(yù)處理按照下列方法之一進(jìn)行：

(a)將無(wú)堿玻璃硬絲清洗、烘干、冷卻至室溫；

(b)將無(wú)堿玻璃纖維在620～650℃馬弗爐中灼燒30分鐘，冷卻至室 溫。

6.如權(quán)利要求1～4之一所述的方法，其特征在于步驟(3)所述的制 作無(wú)堿玻璃各化學(xué)成分的被測(cè)元素對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)曲線具體按照如下進(jìn) 行：

a.用X射線熒光光譜儀對(duì)無(wú)堿玻璃樣片進(jìn)行掃描，建立各化學(xué) 成分SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、F和 B₂O₃的被測(cè)元素的基礎(chǔ)測(cè)試條件，包括分析譜線、分光晶體、電流、 電壓、測(cè)量時(shí)間和峰位角；

b.用X射線熒光光譜儀在基礎(chǔ)測(cè)試條件下測(cè)量不少于5個(gè)標(biāo)準(zhǔn) 樣片中各化學(xué)成分SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、 TiO₂、F、B₂O₃的被測(cè)元素的X射線熒光強(qiáng)度，得到各被測(cè)元素的X 射線熒光強(qiáng)度與其濃度的關(guān)系，用理論α系數(shù)進(jìn)行回歸及基體效應(yīng)的 校正，得到各被測(cè)元素對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)曲線及各被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差。