[發明專利]硫酚的制備方法

無效

• 申請號: 200910154296.1
• 申請日: 2009-11-19
• 公開（公告）號: CN101709045A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 陳新志;周少東;錢超
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C319/02
• 分類號: C07C319/02;C07C321/26;C07C323/09;C07C323/20;C07C323/34;C07C323/62;C07C323/32;C07C323/22
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.一種硫酚的制備方法，其特征為：式II所示化合物與甲酸銨/甲酸鉀于160～230℃進 行反應，反應時間為3～10小時，去除反應過程中產生的水蒸氣，式II所示化合物與甲酸銨/ 甲酸鉀的摩爾比為1∶3～6；

反應結束后，先將所得的反應液降溫至75～85℃，再加稀酸調節pH＝1.8～2.2；然后將調 酸處理后的反應液精餾，得式I所示硫酚；

式I和式II中，R1、R2、R3、R4、R5為氫、鹵素、烴基、烷氧基、羥基、氨基、胺基、 硝基、羧基、醛基、羰基、酰胺基、酯基或腈基。

2.根據權利要求1所述的硫酚的制備方法，其特征是：所述稀酸為質量濃度為5～25％的 稀鹽酸或稀硫酸。

3.根據權利要求1或2所述的硫酚的制備方法，其特征是：所述式II所示化合物為4-甲基 苯磺酰胺、4-羥基苯磺酰胺、4-氟苯磺酰胺、2-甲氧基苯磺酰胺、4-氨基苯磺酰胺、4-異丙基 苯磺酰胺、4-氯苯磺酰胺、4-溴苯磺酰胺、4-硝基苯磺酰胺、苯磺酰胺、2，5-二羥基苯磺酰胺、 2，5-二氟苯磺酰胺、2-甲基-4-氟苯磺酰胺、3，5-二甲基苯磺酰胺、3-氟-4-甲氧基苯磺酰胺、2- 甲基-5-氯苯磺酰胺、2-氯-4-氟苯磺酰胺、3，5-二(三氟甲基)苯磺酰胺、3-三氟甲基苯磺酰胺、 3-甲基-4-氟苯磺酰胺、2，4，6-三溴苯磺酰胺、3-乙酰基苯磺酰胺、4-羧基苯磺酰胺、4-腈基苯 磺酰胺或4-氨甲基苯磺酰胺。

4.根據權利要求3所述的硫酚的制備方法，其特征是：式II所示化合物與甲酸銨/甲酸鉀 的摩爾比為1∶3.5～5，反應溫度為180～210℃，反應時間為4～7小時。