[發明專利]一種2-氯-3-氰基吡啶的制備方法

無效

• 申請號: 200910152436.1
• 申請日: 2009-09-08
• 公開（公告）號: CN101659637A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 杜曉華;葛林丹;陳士友;趙金標;鐘志奎;王佳樂;徐振元
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;臺州市華源醫化有限公司
• 主分類號: C07D213/85
• 分類號: C07D213/85
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.一種2-氯-3-氰基吡啶的制備方法，所述方法包括：將3-氰基吡啶N-氧化物和雙(三氯甲基)碳酸酯溶于有機溶劑中，于-5～40℃滴加有機堿，滴加完畢后升溫至30～75℃進行反應，反應結束后反應液經分離純化得到所述2-氯-3-氰基吡啶；所述有機溶劑為下列之一：氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、四氫呋喃、1，4-二氧六環、石油醚、正己烷、環己烷、正庚烷、丁酮；所述有機堿為下列之一：三乙胺、三正丙胺、三正丁胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、吡啶；所述3-氰基吡啶N-氧化物、雙(三氯甲基)碳酸酯、有機堿物質的量之比為1∶0.5～10∶0.5～10。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機溶劑質量用量為3-氰基吡啶N-氧化物質量的2～20倍。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述3-氰基吡啶N-氧化物、雙(三氯甲基)碳酸酯、有機堿物質的量之比為1∶1.0～3.5∶1.0～3.5。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應溫度為45～60℃，反應時間2～8小時。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機堿為三乙胺或三正丙胺。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機溶劑為石油醚，質量用量為3-氰基吡啶N-氧化物質量的5～10倍。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機堿滴加溫度為10～25℃，滴加時間1～2小時。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：將3-氰基吡啶N-氧化物和雙(三氯甲基)碳酸酯溶于石油醚中，于10～25℃滴加以石油醚溶解的三正丙胺，滴加完畢后升溫至45～60℃進行反應2～8小時，反應結束后反應液經分離純化得到所述2-氯-3-氰基吡啶；所述3-氰基吡啶N-氧化物、雙(三氯甲基)碳酸酯、有機堿物質的量之比為1∶1.0～3.5∶1.0～3.5；所述石油醚總質量用量為3-氰基吡啶N-氧化物質量的5～10倍。