[發(fā)明專利]1-哌嗪乙酰基吡咯啶的一種制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910147952.5
• 申請(qǐng)日: 2009-06-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101565410A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃維軒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京紫萌同達(dá)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D295/185
• 分類號(hào): C07D295/185
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1.1-哌嗪乙酰基吡咯啶的一種制備方法，其特征在于1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備包括如下3個(gè)步驟，(1)1-甲酰基哌嗪、1-氯乙酰基吡咯啶的制備；(2)1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制備；(3)1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備：

1-甲酰基哌嗪的制備

反應(yīng)式：

無(wú)水哌嗪和無(wú)水甲酸在高溫下脫水縮合，靜置，過(guò)濾除去固體，濾液濃縮后得1-甲酰基哌嗪；

1-氯乙酰基吡咯啶的制備

反應(yīng)式：

以三氯甲烷做溶劑，碳酸氫鈉為吸酸劑，將氯乙酰氯和四氫吡咯反應(yīng)；

1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制備

反應(yīng)式：

加熱下，將1-氯乙酰基吡咯啶溶液滴入至1-甲酰基哌嗪的溶液中；

1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備

反應(yīng)式：

將堿或堿液加入至含1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的溶液中，加熱水解，減壓濃縮除去溶劑，過(guò)濾后得1-哌嗪乙酰基吡咯啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備方法，其特征在于1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制備方法是：將一定比例量的1-氯乙酰基吡咯啶、1-甲酰基哌嗪分別溶于某溶劑，在一定溫度下，將該1-氯乙酰基吡咯啶溶液滴入至該1-甲酰基哌嗪溶液中，所用溶劑是：甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮中任一種或其中兩種溶劑的任意組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備方法，其特征在于1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制備中1-氯乙酰基吡咯啶與1-甲酰基哌嗪的摩爾比是1∶1-1∶3。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備方法，其特征在于1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制備時(shí)的溫度是：0℃至該反應(yīng)體系的回流溫度。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備方法，其特征在于1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備方法是：向所得的1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶溶液中加入堿液，加熱水解，減壓濃縮除去溶劑，濾除固體得1-哌嗪乙酰基吡咯啶。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備方法，其特征在于1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備中所用的堿是：氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、氨基鈉，其用量與1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的摩爾比是1∶1-1∶10。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備方法，其特征在于1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制備時(shí)的溫度是：30℃至該反應(yīng)體系的回流溫度。