[發明專利]固體磁性與熒光有機化合物4-甲基連茚異內酯及合成方法

有效

• 申請號: 200910142080.3
• 申請日: 2009-05-27
• 公開（公告）號: CN101570526A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發明（設計）人: 李平;李棟
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C07D311/22
• 分類號: C07D311/22;H01F1/42;C09K11/06
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司
• 代理人: 侯 力

1.一種固體磁性與熒光雙功能有機化合物7，7’-二甲基-4H，4’H-2，2’-雙色烯-4，4’-二酮，其結構式為：

2.一種權利要求1所述的7，7’-二甲基-4H，4’H-2，2’-雙色烯-4，4’-二酮的合成方法，包括：

合成路線：

具體合成步驟如下：

第一、用于合成7，7’-二甲基-4H，4’H-2，2’-雙色烯-4，4’-二酮的中間體的合成

在裝有溫度計，回流冷凝器及機械攪拌的四口瓶中，按摩爾比為1∶1～2的比例加入4-甲基鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210℃，開動攪拌，加入乙酸鉀，乙酸鉀與4-甲基鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.2～0.35∶1，210℃反應2～4小時，然后降溫至100℃，加入熱水并導入水蒸氣，直到反應產物形成碎顆粒，過濾，用熱水洗產物，干燥，用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質，再過濾，用乙醇洗到洗出液無色為止，干燥，得微紅黃色粉末，即為用于合成7，7’-二甲基-4H，4’H-2，2’-雙色烯-4，4’-二酮的中間體；

第二、7，7’-二甲基-4H，4’H-2，2’-雙色烯-4，4’-二酮的合成

在裝有溫度計，回流冷凝器及機械攪拌的四口瓶中，將中間體用甲醇懸浮，升溫至60℃，在攪拌下，滴下甲醇鈉溶液，中間體與甲醇鈉的摩爾比為1∶2～3，將混合液回流反應0.5～1.5小時，降溫，過濾，用無水乙醇洗黑色產物至流出液無色，用水懸浮黑色產物并煮沸，趁熱過濾，繼續用水沖洗濾餅至洗出液無色，得到紅色固體，即7，7’-二甲基-4H，4’H-2，2’-雙色烯-4，4’-二酮。