[發明專利]一種檢測頭孢西丁產品中雜質的方法

有效

• 申請號: 200910137569.1
• 申請日: 2009-05-14
• 公開（公告）號: CN101556262A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 張志蘭;曾袆華;李捷
• 申請（專利權）人: 海口市制藥廠有限公司
• 主分類號: G01N30/36
• 分類號: G01N30/36;G01N30/74;C07D501/57
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司
• 代理人: 曹津燕

1.一種采用高效液相色譜檢測頭孢西丁產品中雜質的方法，所述雜質 為去甲酰氨基西丁、δ-3-西丁、噻吩內酯和西丁內酯，該方法包括采用 YWG-C12H25色譜柱，以用磷酸調節pH為3.5的0.7％(重量/體積)磷 酸氫二鉀水溶液作為流動相A，乙腈作為流動相B組成混合流動相，按照 以下條件進行梯度洗脫：

0至5分鐘：流動相A與流動相B的體積比為95∶5；

5至15分鐘：流動相A與流動相B的體積比由95∶5勻速變化至70∶ 30；

15至35分鐘：流動相A與流動相B的體積比由70∶30勻速變化至 30∶70；

35至45分鐘：流動相A與流動相B的體積比由30∶70勻速變化至 15∶85；

45至60分鐘：流動相A與流動相B的體積比由15∶85勻速變化至 95∶5；及

采用紫外檢測器檢測，檢測波長為254nm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合流動相的流速 為0.8ml/min。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括分別將已 知量的頭孢西丁產品，以及已知量的去甲酰氨基西丁、δ-3-西丁、噻吩內 酯和西丁內酯的混合物進行高效液相色譜檢測，并將頭孢西丁產品的高效 液相圖譜與去甲酰氨基西丁、δ-3-西丁、噻吩內酯和西丁內酯的混合物的 高效液相圖譜進行比較。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法包括分別將已 知量的頭孢西丁產品，以及已知量的去甲酰氨基西丁、δ-3-西丁、噻吩內 酯和西丁內酯的混合物進行高效液相色譜檢測，并將頭孢西丁產品的高效 液相圖譜與去甲酰氨基西丁、δ-3-西丁、噻吩內酯和西丁內酯的混合物的 高效液相圖譜中對應的峰進行峰面積比較。

5.根據權利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述已知量的去甲 酰氨基西丁、δ-3-西丁、噻吩內酯或西丁內酯與已知量的頭孢西丁產品的 質量之比均小于0.25％。