[發(fā)明專利]調(diào)味品中防腐劑含量的快速測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910136253.0
• 申請日: 2009-05-04
• 公開（公告）號: CN101526509A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃文彪;吳俊;譚麗賢
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山市海天調(diào)味食品有限公司;佛山市海天(高明)調(diào)味食品有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/30
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 李贊堅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及調(diào)味品中成分組成的測定方法，尤其涉及調(diào)味品中防腐劑含 量的快速測定方法。

背景技術(shù)

目前通用的檢測防腐劑的方法是《GB/T?5009.29-2003食品中山梨酸、 苯甲酸的測定》和《GB/T?5009.31-2003食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》。 這兩種檢測方法的原理相同，皆為試樣酸化后，用有機(jī)溶劑提取、濃縮，再 用氣相色譜儀進(jìn)行分離測定，采用外標(biāo)法定量分析。該方法簡單、穩(wěn)定，已 經(jīng)被廣泛地應(yīng)用在防腐劑的檢測當(dāng)中。但是，采用這兩種方法，平均每個樣 品耗費(fèi)的檢測時間約為90分鐘，而且不能實現(xiàn)多種防腐劑同時檢測，因此， 總體檢測效率較低。對于品種多、產(chǎn)量大的調(diào)味品生產(chǎn)企業(yè)來說，如此低的 檢測效率導(dǎo)致產(chǎn)品防腐劑檢測工作量大、任務(wù)重，耗費(fèi)大量的檢測資源，而 且檢驗結(jié)果的嚴(yán)重滯后不利于生產(chǎn)過程的監(jiān)控。因此，如何對調(diào)味品中防腐 劑含量進(jìn)行快速測定，成為一個重要的研究課題。

目前，調(diào)味品中多種防腐劑快速測定方法的研究較少，只停留于醬油快 速測定的研究，且均不適用于實際生產(chǎn)過程的防腐劑監(jiān)控中。現(xiàn)有的研究主 要有三種方法：

第一種方法為：將樣品稀釋酸化后置于恒溫水浴中進(jìn)行頂空固相微萃取， 吸附20min后進(jìn)氣相色譜分析，此方法的吸附時間長，不能實現(xiàn)快速測定， 且檢測成本較高，不適用于企業(yè)生產(chǎn)控制使用；

第二種方法為：將樣品酸化后加入乙醇超聲提取30min后離心15min， 然后進(jìn)樣分析，但前處理耗費(fèi)的時間過長，而且由于乙醇與醬油是互溶的， 離心后的乙醇提取液可能含水，從而使色譜柱遭到損壞；

第三種方法為：將樣品酸化后加入氯化鈉、10ml的石油醚與乙醚混合溶 液以及0.2ml無水乙醇，置漩渦上混合1min后，取上層溶液，用飽和氯化鈉 溶液洗滌后進(jìn)入氣相色譜分析，這種方法不能保證防腐劑被100％提取。

由此可見，目前研究的多種方法均未能實現(xiàn)快速、廉價、準(zhǔn)確測定的目 標(biāo)，而且均不適合蠔油和醬中苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸酯類的快速測 定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種快速測定調(diào)味品中防腐劑含 量的測定方法，解決了前處理時間長、提取率低、引入大分子干擾等問題， 實現(xiàn)醬油、食醋、蠔油、醬等多種調(diào)味品中防腐劑的快速檢測。

本發(fā)明的基本構(gòu)思是：采用氣相色譜法進(jìn)行測定，以內(nèi)標(biāo)法定量，內(nèi)標(biāo) 法在氣相色譜定量分析中是一種分析準(zhǔn)確的方法。使用內(nèi)標(biāo)法時，在樣品中 加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜柱所分離，又不受試樣中其它組分峰的 干擾，只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組 分在樣品中的含量。

為了解決以上的技術(shù)問題，本發(fā)明提供以下的技術(shù)方案：

一種調(diào)味品中防腐劑含量的快速測定方法，以氣相色譜法測定，內(nèi)標(biāo)法 定量，包括如下步驟：

a)稱取調(diào)味品樣品；

b)對樣品進(jìn)行預(yù)處理，獲得樣品溶液；對于不同體態(tài)的調(diào)味品，要采用 不同的處理方式，以得到較稀的樣品溶液；

c)在樣品溶液中加入內(nèi)標(biāo)物溶液及提取劑；

d)搖勻，取上層清液；

e)將上層清液進(jìn)行色譜分析，獲得色譜分析數(shù)據(jù)；

f)將所述色譜分析數(shù)據(jù)與預(yù)定防腐劑標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比對，得到調(diào)味品中防腐 劑的含量。在調(diào)味品中，添加的防腐劑一般為：苯甲酸、山梨酸、對羥基苯 甲酸丙酯，本步驟中所述的預(yù)定防腐劑標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，可采用以下方式獲得：將 苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸丙酯分別作為標(biāo)準(zhǔn)物配置一系列已知濃度的 標(biāo)準(zhǔn)物溶液，再分別加入已知濃度的內(nèi)標(biāo)物溶液，分別進(jìn)樣，測出內(nèi)標(biāo)物峰 面積及標(biāo)準(zhǔn)物峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積比及濃度比，制作待測組分 標(biāo)準(zhǔn)曲線，一定條件下，標(biāo)準(zhǔn)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積比及濃度比成正比。

本步驟中，可將通過步驟e)獲得的色譜分析數(shù)據(jù)-防腐劑與內(nèi)標(biāo)物峰 面積比與前述相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對照，即可查出樣品中防腐劑的濃度。

其中，所述調(diào)味品為液體類調(diào)味品，所述預(yù)處理步驟為，對樣品進(jìn)行酸 化處理。對于生抽醬油、老抽醬油、陳醋、米醋、調(diào)味汁等液體類，體態(tài)較 稀的調(diào)味品，預(yù)處理只需進(jìn)行酸化即可。