[發明專利]含油脂調味品中防腐劑含量的快速測定方法

有效

• 申請號: 200910136252.6
• 申請日: 2009-05-04
• 公開（公告）號: CN101532995A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 黃文彪;吳俊;譚麗賢
• 申請（專利權）人: 佛山市海天調味食品有限公司;佛山市海天(高明)調味食品有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N1/28;G01N1/34;G01N30/30
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司
• 代理人: 李贊堅

技術領域

本發明涉及調味品中成分組成的測定方法，尤其涉及含油脂調味品中防 腐劑含量的測定方法。

背景技術

目前通用的檢測防腐劑的方法是《GB/T?5009.29-2003食品中山梨酸、 苯甲酸的測定》和《GB/T?5009.31-2003食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》。 這兩種檢測方法的原理相同，皆為試樣酸化后，用有機溶劑提取、濃縮，再 用氣相色譜儀進行分離測定，采用外標法定量分析。該方法簡單、穩定，已 經被廣泛地應用在防腐劑的檢測當中。但是，采用這兩種方法，平均每個樣 品耗費的檢測時間約為90分鐘，而且不能實現多種防腐劑同時檢測，因此， 總體檢測效率較低。對于品種多、產量大的調味品生產企業來說，如此低的 檢測效率導致產品防腐劑檢測工作量大、任務重，耗費大量的檢測資源，而 且檢驗結果的嚴重滯后不利于生產過程的監控。因此，如何對調味品中防腐 劑含量進行快速測定，成為一個重要的研究課題。

目前，還沒有關于含油脂調味品中多種防腐劑快速測定方法的研究。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，提供一種快速測定含油脂調味品中防 腐劑含量的測定方法，解決了前處理時間長、提取率低、引入大分子干擾等 問題，實現含油脂調味品中防腐劑的快速檢測。

本發明的基本構思是：采用氣相色譜法進行測定，以內標法定量，內標 法是氣相色譜定量分析中一種分析準確的方法。使用內標法時，在樣品中加 入一定量的標準物質，它可被色譜柱所分離，又不受試樣中其它組分峰的干 擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分 在樣品中的百分含量。

為了解決以上的技術問題，本發明提供以下的技術方案：

一種調味品中防腐劑含量的快速測定方法，以氣相色譜法測定，內標法 定量，包括如下步驟：

a)稱取含油脂調味品樣品；

b)在樣品中加入內標物溶液后進行預處理，獲得不含油脂的樣品溶液；

c)在樣品溶液中加入提取劑；

d)搖勻，取上層清液；

e)將上層清液進行色譜分析，獲得色譜分析數據；

f)將所述色譜分析數據與預定防腐劑標準數據比對，得到調味品中防腐 劑的含量。在調味品中，添加的防腐劑一般為：苯甲酸、山梨酸、對羥基苯 甲酸丙酯，本步驟中所述的預定防腐劑標準數據，可采用以下方式獲得：將 苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸丙酯分別作為標準物配置一系列已知濃度的 標準物溶液，再分別加入已知濃度的內標物溶液，分別進樣，測出相關色譜 數據，內標物峰面積數據、峰高數據，標準物峰面積數據、峰高數據。

本步驟中將通過步驟e)獲得的色譜分析數據-防腐劑與內標物峰面積、 峰高數據與前述相應標準數據進行對照，即可得出樣品中防腐劑的濃度。

其中，步驟b)中，所述預處理步驟為：先進行去油脂處理，再進行酸 化處理。

其中，所述去油脂處理為：在樣品中加入堿、有機溶劑，搖勻、離心， 棄去上層液體。

其中，所述有機溶劑為正己烷、石油醚、環己烷中的一種或多種。

其中，所述酸化處理為：在樣品中加入鹽酸。當然，也可為其他的酸。

其中，步驟d)中，搖勻步驟之后，取上層清液之前還進行離心處理。

其中，步驟b)中，所述內標物溶液由C7～C11有機酸中的任一種作為 內標物，以甲醇或乙醇作為溶劑配成。

其中，步驟c)中，所述提取劑為乙醚和環己烷的混合物，所述乙醚與 環己烷的混合體積比為1∶4～1∶1。

其中，步驟c)中，所述提取劑也可為乙醚和正己烷混合物，所述乙醚 和正己烷的混合體積比為1∶4～1∶1。

其中，上述方法中，色譜分析過程的升溫模式為：開始溫度80℃～100℃， 保持0.5min～1min后，進行一次升溫，升溫至180℃～220℃，再進行二次 升溫，升溫至250℃～300℃，保持0.5min～3min；所述一次升溫的升溫速 度小于所述二次升溫的升溫速度。

其中，所述一次升溫的升溫速度為15℃/min～30℃/min，所述二次升 溫的升溫速度為40℃/min～60℃/min。