[發(fā)明專利]在乙草胺生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)殺菌劑三乙膦酸鋁的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910136126.0
• 申請日: 2009-04-30
• 公開（公告）號: CN101525302A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓勇;趙守明;郭家志;繩繼增;張瑞寬
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南科賽基農(nóng)化工有限公司
• 主分類號: C07C233/25
• 分類號: C07C233/25;C07F9/06;A01N37/26;A01N57/12;A01P13/00;A01P3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種在乙草胺生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)殺菌劑三乙膦酸鋁的方法，包括以下步驟：

1)生成氯化氫氣體：在反應(yīng)器內(nèi)配制乙醇與水的混合液，其中乙醇與水的摩爾比為1∶2 至2∶1，保持真空度為-0.01MPa至-0.05MPa，在0℃至20℃的溫度下，向其中滴加三氯 化磷，與乙醇及水反應(yīng)生成氯化氫氣體，三氯化磷的加入量與乙醇的摩爾比為1∶1至1∶ 2，滴加過程控制溫度不超過25℃，反應(yīng)完的殘液留用，以聯(lián)產(chǎn)三乙膦酸鋁；

2)制備中間體氯甲基乙醚：將產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)過緩沖罐通入乙醇解聚的半縮甲醛混合 液中，其中甲醛與乙醇的摩爾比為1∶1.2至1∶2，通氣至飽和，取樣檢測底酸甲醛含量 小于4重量％，靜置10至30分鐘，分出底酸后，得中間體氯甲基乙基醚；

3)生產(chǎn)乙草胺：控制溫度30℃至50℃，將得到的氯甲基乙基醚滴入2-氯-N-(2′-乙基-6′ -甲基-苯基)-乙酰胺的甲苯-氫氧化鈉混合液中，保證加入的氯甲基乙基醚過量，加完后保 溫30至60分鐘，以蒸餾水洗分層，得到含乙草胺的有機相，減壓蒸餾脫去溶劑得到乙草 胺，溶劑循環(huán)使用，所述的混合液由2-氯-N-(2′-乙基-6′-甲基-苯基)-乙酰胺、甲苯和40 重量％的氫氧化鈉水溶液組成，其中，甲苯與氫氧化鈉水溶液的重量比在1∶4至4∶1之 間，2-氯-N-(2′-乙基-6′-甲基-苯基)-乙酰胺在混合液中的重量百分含量為15％至20％；

4)聯(lián)產(chǎn)三乙膦酸鋁：將步驟1)中的殘液在攪拌下繼續(xù)升溫至50℃，抽真空達到真空度至少 -0.08MPa，繼續(xù)抽氣30至60分鐘，然后降溫到25℃，滴加濃度為30重量％的氨水反應(yīng) 至氨水過量，然后調(diào)節(jié)pH值至6～7，加入過量5-15重量％的硫酸鋁，繼續(xù)攪拌2～3小 時，在溫度60℃、真空度至少-0.08MPa下濃縮析晶，得固體三乙膦酸鋁，母液循環(huán)套用。

2.如權(quán)利要求1所述的一種在乙草胺生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)殺菌劑三乙膦酸鋁的方法，其特征在于步驟 1)中乙醇與水的摩爾比為1∶2；三氯化磷與乙醇的摩爾比為1∶1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種在乙草胺生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)殺菌劑三乙膦酸鋁的方法，其特征在于步驟 1)中所述的真空度控制在-0.02MPa。

4.如權(quán)利要求1所述的一種在乙草胺生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)殺菌劑三乙膦酸鋁的方法，其特征在于步驟 2)中所述乙醇解聚的半縮甲醛混合液中甲醛與乙醇的摩爾比為1∶1.3。

5.如權(quán)利要求1所述的一種在乙草胺生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)殺菌劑三乙膦酸鋁的方法，其特征在于步驟 3)中所述甲苯與氫氧化鈉水溶液的重量比為1∶1至1.2∶1。

6.如權(quán)利要求1所述的一種在乙草胺生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)殺菌劑三乙膦酸鋁的方法，其特征在于步驟 4)中滴加氨水時的真空度保持在-0.085MPa。

7.如權(quán)利要求1所述的一種在乙草胺生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)殺菌劑三乙膦酸鋁的方法，其特征在于步驟 4)中加入的氨水以NH₃計與三氯化磷的摩爾比為1.5∶1至1.8∶1。

8.如權(quán)利要求1所述的一種在乙草胺生產(chǎn)中聯(lián)產(chǎn)殺菌劑三乙膦酸鋁的方法，其特征在于步驟 4)中采用的硫酸鋁純度大于99重量％。