[發明專利]節能廉價鎢絲圈爐連續光源多元素測定原子熒光光度計

無效

• 申請號: 200910131794.4
• 申請日: 2009-04-02
• 公開（公告）號: CN101692040A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 馬怡載
• 申請（專利權）人: 馬怡載
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

使用鎢絲圈爐組建節能廉價鎢絲圈爐連續光源多元素測定原子熒光光度計。本 發明設計指導思想是本發明者提出的專利“無標準分析用固定金屬鎢或鉭平臺石墨路原 子吸收光度計”(申請號200710097221.5，申請日2007年4月29日)“無標準分析用橫 向加熱石墨爐恒磁場塞曼原子吸收光度計”(申請號200710097221.X，申請日2007年4 月29日)“固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制造方法”(申請號200810093774.8，申請日 2008年4月21日)“帶永久基體改進劑的金屬鎢或鉭平臺石墨管的制作方法”(申請號 200810134853.9，申請日2008年8月4日)。使用這些專利后，無需建立標準曲線可直接 分析測定復雜液體或固體中待測元素含量和濃度，擺脫通常無機方析經常使用的費時， 困難繁瑣的溶樣，分離和測定步驟，還可擺脫相應帶入的試劑空白和提純試劑需要的費 時繁瑣步驟。每一臺以器還可同時用為標準計量儀器，如重量法中天平，容的量法中各 種容量計量儀器。還同時有類似數量品種繁雜的標準樣品的功能，作為標準傳遞工具。 但是用基于end?cap?THGA?WTaPGT石墨爐耗電量高達5KW，石墨爐電源體積大，不利于 儀器小型化，和野外操作。End?cap石墨管價格昂貴，PE公司一根為150美元，德國Jena 公司一根為100美元。為了節電和廉價，首先想到是用金屬鎢或鉭平臺石墨管(WTaPGT) 中去掉石墨管，只留其中的鎢絲鉭片平臺管。從1982年捷克Laboratory?Instruments公司 生產的WETA82鎢片圈爐，耗電高達2.7KW，到1990年生產的WETA90耗電14V2500A 35KW?0.56s，可知直接加熱鎢絲鉭片圈爐不能節電，可能耗電更大。為此想到進一步去 掉鉭片圈，直接加熱鎢絲圈。1986年本發明者在美國Virginia大學Harrison教授處作為 訪問學者從事電熱原子化(ETV)在質譜(MS)中應用，因石墨爐太龐大，因此設計小巧節 能廉價的鎢絲圈爐，耗電僅25V?40A?1KW，結合Harrison教授專長輝光放電(GD)MS，組 建GD鎢絲圈爐光源用于發射光譜，離子源用于MS。Harrison教授于1991年XXVIICSI 國際光譜大會于Norway?Bergan在作大會四個聯合大報告之一的GDMS，RIMS報告中介 紹本發明者于1986年提出的GD鎢絲圈爐光源和離子源。下面將詳細介紹節能廉價鎢絲 圈連續光源多元素測定原子熒光光度計。

本發明涉及節能廉價鎢絲圈連續光源多元素測定原子熒光光度計。本發明包括 (一)兩端帶帽(end?cap)鎢絲圈的制作

使用鋼模具，進樣孔鋼模具(1)為30°角錐形棒，進樣孔內徑1.6mm，插在 直徑6mm鋼棒(2)中央，在鋼模具繞上直徑0.5mm鎢絲40圈，鎢絲圈兩端留有 40mm長鎢絲，在安裝時穿過石墨環和水冷套繞在接線柱上，鎢絲圈兩端套上熱 解石墨帽，0.5mm厚，帽內徑7mm長2mm正好套上鎢絲圈，帽環內徑4mm，制好 的鎢絲圈被加工為具有0.02-0.1mm厚度熱解石墨鍍層，但厚鍍層增加能量消耗， 控制在能耗不超過25V60A即1500W，再在有熱解石墨鍍層兩端帶帽鎢絲圈上加 3mglr+3mgZr或3mgRu+3mgZr為永久基體改進劑，但由于高溫時沒有墨管中碳的 還原氣氛，其后果是待測元素由于在原子化時生成MX分子，使原子化效率大幅 度下降，基體效應增大，X為O，CI，S，F，Br，I，CN，C₂，基體產生的分子吸收和背景 吸收增加，即MX增加，以及PO，SO，CN，C₂增加，固體懸浮物的直接進樣分析， 分子和背景吸收大到3.0，用塞曼扣背景也很難扣除，因此在鎢絲圈爐中沒有碳 的還原氣氛條件下，解決辦法只有靠在氬氣中外加10％氫氣，因此在用鎢絲圈爐 時10％氫氣使用是必要的，氫氣制備和產生用電解稀硫酸水液，陰極和陽極各用 陰離子交換膜和陽離子交換膜隔開，按法拉第定理，2庫倫即2安1秒可產生22.4 升氫氣，1分鐘10％氫氣為0.21/min，將氬氣通過氫氣電解槽，控制電量就可得 到含10％氫氣的氬氣，

(二)橫向塞曼兩端帶帽鎢絲圈爐體結構，