[發明專利]節能廉價鎢絲圈爐連續光源多元素測定原子熒光光度計

無效

• 申請號: 200910131794.4
• 申請日: 2009-04-02
• 公開（公告）號: CN101692040A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 馬怡載
• 申請（專利權）人: 馬怡載
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種節能廉價鎢絲圈連續光源多元素原子熒光光度計，

包括(一)兩端帶帽鎢絲圈的制作，

使用鋼模具，進樣孔鋼模具(1)為30°角錐形棒，進樣孔內徑1.6mm，插在直徑6mm鋼棒(2)中央，在鋼模具繞上直徑0.5mm鎢絲40圈，鎢絲圈兩端留有40mm長鎢絲，在安裝時穿過石墨環和水冷套繞在接線柱上，鎢絲圈兩端套上熱解石墨帽，0.5mm厚，帽內徑7mm長2mm正好套上鎢絲圈，帽環內徑4mm，制好的鎢絲圈被加工為具有0.02-0.1mm厚度熱解石墨鍍層，但厚鍍層增加能量消耗，控制在能耗不超過25V60A即1500W，再在有熱解石墨鍍層兩端帶帽鎢絲圈上加3mglr+3mgZr或3mgRu+3mgZr為永久基體改進劑，但由于高溫時沒有墨管中碳的還原氣氛，其后果是待測元素由于在原子化時生成MX分子，使原子化效率大幅度下降，基體效應增大，X為O，CI，S，F，Br，I，CN，C₂，基體產生的分子吸收和背景吸收增加，即MX增加，以及PO，SO，CN，C₂增加，固體懸浮物的直接進樣分析，分子和背景吸收大到3.0，用塞曼扣背景也很難扣除，因此在鎢絲圈爐中沒有碳的還原氣氛條件下，解決辦法只有靠在氬氣中外加10％氫氣，因此在用鎢絲圈爐時10％氫氣使用是必要的，氫氣制備和產生用電解稀硫酸水液，陰極和陽極各用陰離子交換膜和陽離子交換膜隔開，按法拉第定理，2庫倫即2安1秒可產生22.4升氫氣，1分鐘10％氫氣為0.21/min，將氬氣通過氫氣電解槽，控制電量就可得到含10％氫氣的氬氣，

(二)橫向塞曼兩端帶帽鎢絲圈爐體結構，

爐體結構為兩端帶帽鎢絲圈(1)兩端套上3mm寬1mm厚絕緣環(18)，環由氧化鋯粉在感應爐中燒結而成，鎢絲圈兩端40mm鎢絲穿過石墨環(3)和水冷套(6)連接在連接柱(17)和大電流聯接片(16)最后和25V60A1500W變壓器連接，上水冷套兩端各有一個石英窗(7)，進樣口(2)以便進樣，下水冷套中央有氬外氣管(10)，兩旁各有一個氬內氣管(9)，在原子化時停氣，緊貼11mm間隙永久磁鐵(8)前后各一片

17.5×17.5×0.4mm熱解石墨片(4)插在下石墨環，與上石墨環保持0.5mm間隙，永久磁鐵(8)裹一層聚四氟乙烯絕緣層(5)，上下水冷套交接處貼有聚四氟乙烯絕緣層(5)，上下水冷套各有進出水管(10)，上下水冷套都安裝在工程尼龍20mm厚板底座(16)上，用擰緊螺絲(14)固定在底座(16)上，上水冷套在固定螺絲上安有彈簧(15)，

(三)鎢絲圈爐連續光源多元素測定原子熒光光度計結構；用18V17A300W的德國GLE公司商品301型超高壓氙短弧燈的發射連續光譜，其特點為在短波砷?193.7nm處比砷空陰極燈強十倍以上，通過兩個反射鏡(5、6)聚焦進入鎢絲圈爐，用鎢絲圈爐1的右側的透鏡聚焦通過反射中央小孔進入美國StellarNet?Inc.公司商品EPP2000C型UV-VIS?CCD?Spectrometer(2)配上Spectra?Wiz?RSpectral-ID?elemental?database?for?OEP?spctro軟件，配上筆記本電腦(3)用EPP-PCMCIA手提光譜儀的接口插卡，配上微軟免費Excel軟件，每秒可掃描190-850nm光譜1000次，可自動扣除基體熒光光背景，因此省去洛匈棱鏡和永久磁鐵，結構更簡單，軟件功能完善，可同時繪出62個元素原子熒光在原子化期間強度對時間圖，測得峰值和積分值，從標準曲線求得濃度C值。?